Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ионная колонка: пропали пики после перекиси и аммиака. Убили колонку? >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Ионная колонка: пропали пики после перекиси и аммиака. Убили колонку?
offday_84
Пользователь
Ранг: 18

20.02.2012 // 20:33:33     
Использовали колонку AS 19 и преконцентрационную колонку AG 19 Dionex (для определения основных анионов в воде F-, Cl-, NO3, NO2, SO4,PO4). Дали сначала в систему перекись водорода концентрированную (30%). После этого прогоняли стандарт, все было нормально. Потом вдали в систему р-р NH3 (28%).
...И пики пропали....

Убили колонку или преконцентрационную колонку, или то и другое? Можно ли как-то регенерировать?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4388


21.02.2012 // 1:50:05     
Редактировано 1 раз(а)

Вы в смысле вводили в качестве пробы концентрированную перекись и концентрированный раствор аммиака напрямую, без разбавления? Какой объем дозирования?

P.S. Поправил название темы
offday_84
Пользователь
Ранг: 18


21.02.2012 // 7:22:51     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Вы в смысле вводили в качестве пробы концентрированную перекись и концентрированный раствор аммиака напрямую, без разбавления? Какой объем дозирования?

P.S. Поправил название темы


Спасибо, что откорректировали название темы!

Вводим 100µl.

Из-за недостаточных знаний в области хроматографии, действительно, ввели сначала 30% перекись. После этого пропускали стандарт и каким-то чудом еще все было нормально, но затем ввели 28% раствор аммиака. И все...
Теоретически с разделительной колонкой AS19 не должно было что-то произойти. Думаю, накрылась guard column AG19.

Будет ли разделительная колонка работать без guard column?

Можно ли каким-то образом регенерировать guard column?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4388


21.02.2012 // 9:11:44     
www.dionex.com/en-us/webdocs/57858-Man-065003-06-IonPac-AS19-May10.pdf

AG19 - это просто предколонка (защитная). Никакого преконцентрирования. Ничем кроме длины не отличается от основной AS19.

Вы с подавительной системой работаете?

Излагайте полную конфигурацию системы от ввода пробы до детектора - тогда коллеги здесь может чем-то смогут помочь.
offday_84
Пользователь
Ранг: 18


21.02.2012 // 10:15:33     
Редактировано 1 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
www.dionex.com/en-us/webdocs/57858-Man-065003-06-IonPac-AS19-May10.pdf

AG19 - это просто предколонка (защитная). Никакого преконцентрирования. Ничем кроме длины не отличается от основной AS19.

Вы с подавительной системой работаете?

Излагайте полную конфигурацию системы от ввода пробы до детектора - тогда коллеги здесь может чем-то смогут помочь.

ICS2100 isocratic 1-channel ion chromatograph
ASRS 300 (подавитель) 2mm
III EGC KOH (элюент-генератор)+CR-ATC(continuously regenerated anion trap column)
CRD 200 (carbonate remover)
AS-19+AG19 защитная и разделительная колонка
Кондуктометрическая ячейка

Может действительно подавитель?
SamoЦvet
Пользователь
Ранг: 102


21.02.2012 // 14:59:14     
Редактировано 2 раз(а)

Защитную колонку обычно не регенерируют.
Может у вас аммиак о.с.ч. поэтому и пиков нет. Если бы испортился подавитель детектор был бы постоянно в зашкале. В паспорте колонки приведены тестовые хроматограммы. Попробуйте воспроизвести тестовые хроматограммы без предколонки.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Генератор водорода ЦветХром Генератор водорода ЦветХром
Генератор водорода "ЦветХром" предназначен для получения водорода путем электролиза бидистиллированной воды. В конструкции генератора водорода использованы экологически чистые технологии, не использующие асбест и щелочь.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
offday_84
Пользователь
Ранг: 18


21.02.2012 // 19:35:46     
Редактировано 1 раз(а)


SamoЦvet пишет:
Защитную колонку обычно не регенерируют.
Может у вас аммиак о.с.ч. поэтому и пиков нет. Если бы испортился подавитель детектор был бы постоянно в зашкале. В паспорте колонки приведены тестовые хроматограммы. Попробуйте воспроизвести тестовые хроматограммы без предколонки.

Тестовые не делал... Но предколонку снимал и результата никакого не увидел. Увеличил концентрацию стандарта (раньше миним. концю стандарта была 50ppb, сейчас взял 10ppm) и пики появились...Причем идет пик переходит в небольшой отрицательный, времена удержания соответствуют...

А аммиак был ULSI (<10ppb по примесям), перекись тож...
SamoЦvet
Пользователь
Ранг: 102


22.02.2012 // 9:33:42     
Исправность колонки проверяют по тестовой хроматограмме на все приведенные в паспорте на колонку компоненты и при указанных в нем условиях. Кроме того в паспорте прописаны условия эксплуатации колонки (в том числе и допустимый диапазон рН) и методы регенерации. Если высота и время удерживания пиков соответствуют, все оК. Определение следовых количеств ионов, насколько я знаю проводят с петлей 1000 мкл или с концентрирующей колонкой. У вас в методике петля на 100 указана?
nizan
Пользователь
Ранг: 275


22.02.2012 // 13:59:52     
Если вкололи по одному разу перекись и аммиак, то колонке ничего не будет. Проблему представляет перекись 30%, для смол это многовато
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4388


23.02.2012 // 12:37:04     

offday_84 пишет:
Увеличил концентрацию стандарта (раньше миним. концю стандарта была 50ppb, сейчас взял 10ppm) и пики появились...Причем идет пик переходит в небольшой отрицательный, времена удержания соответствуют...

В итоге система вернулась в норму?
offday_84
Пользователь
Ранг: 18


23.02.2012 // 23:56:04     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

offday_84 пишет:
Увеличил концентрацию стандарта (раньше миним. концю стандарта была 50ppb, сейчас взял 10ppm) и пики появились...Причем идет пик переходит в небольшой отрицательный, времена удержания соответствуют...
В итоге система вернулась в норму?


После того, как многократно увеличил концентрацию стандарта с (ppb-range на ppm-range), как я уже говорил, пики появились. То есть рочему-то упала чувствительность а со временем удержания все в порядке вроде как (поэтому версию о повреждение колонки я временно исключил). Стал разбираться с подавителем (ASRS 300), поднял всю документацию и нашел способ регенерации подавителя 200 mN-H2SO4 при его загрязнении. Вроде как не для моего случая, но я попробовал аккуратно. Пики появились. Правда маленькие и как-будто с зеркальным отображением вниз (пик переходит сразу в негативный). Попробовал еще раз порегенить, пики стали больше, но все равно с переходоим в негативную часть. Есть еще т.н. extended regeneration: подключил подавитель к насосу для подачи образца, заправил 200mN H2SO4 и поставил на ночь крутиться через подавитель со скоростью 0.02 ml/min. Завтра проверю результат.

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты