Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение содержания воды в смеси трет-бутанол / втор-бутанол / вода >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение содержания воды в смеси трет-бутанол / втор-бутанол / вода
Ed
VIP Member
Ранг: 3223

14.02.2012 // 16:10:22     
Уважаемые коллеги!
Вдруг из ниоткуда появилась такая проблема.
Необходимо проанализировать состав смеси трет-бутанол - втор-бутанол - вода. Спирты сделали ГХ, воду - Карлом Фишером. Когда воды было 5 - 15% все было правдоподобно, но когда воды оказалось 75 - 90% результаты по Фишеру стали вызывать сомнение. Как лучше определить такие количества воды? Разогнать - не получится, я молчу про азеотроп, но втор-бутанол еще и кипит при 99,5оС. С гидридами связываться - тоже геморрой, если учесть, что этих анализов будет много. Может есть какой-то влагомер для жидкостей?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4343


14.02.2012 // 16:27:56     
Редактировано 1 раз(а)

Крамольная мысль - а если ГХ с катарометром? и нормализацией с поправочными коэффициентами.
Стриж
Пользователь
Ранг: 57


14.02.2012 // 20:55:52     
Угу!
Взять за базу ГОСТ четыре двойки и полимерчик.
Ed
VIP Member
Ранг: 3223


15.02.2012 // 9:25:52     
Редактировано 1 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Крамольная мысль - а если ГХ с катарометром? и нормализацией с поправочными коэффициентами.
Дима, спасибо. Подумаем.

Стриж пишет:
Угу!
Взять за базу ГОСТ четыре двойки и полимерчик.

Вы это имеете в виду: ГОСТ 2222-95 "Метанол технический. Технические условия"? Но там вода 0,05 - 0,5%. Это я без проблем и Фишером определю. И что такое "полимерчик"?
абр
Пользователь
Ранг: 864


15.02.2012 // 13:55:56     
Разбавить абсолютным спиртом до нужного содержания воды в смеси
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3384


15.02.2012 // 14:08:40     

абр пишет:
Разбавить абсолютным спиртом до нужного содержания воды в смеси
Кстати, не обязательно абсолютным. Любым с известным содержанием.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Varian B.V. Varian B.V.
Московское представительство Varian BV, Миддельбург, Нидерланды. Обеспечивает поддержку отдела научных приборов и оборудования Varian Inc. в России и СНГ.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 732


15.02.2012 // 17:15:19     

Ed пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Крамольная мысль - а если ГХ с катарометром? и нормализацией с поправочными коэффициентами.
Дима, спасибо. Подумаем.

Стриж пишет:
Угу!
Взять за базу ГОСТ четыре двойки и полимерчик.

Вы это имеете в виду: ГОСТ 2222-95 "Метанол технический. Технические условия"? Но там вода 0,05 - 0,5%. Это я без проблем и Фишером определю. И что такое "полимерчик"?

"полимерчик" - полимерный сорбент: Полисорб-1, Хромосорб-102, Порапак Q и пр.
Стриж
Пользователь
Ранг: 57


15.02.2012 // 20:01:24     
Ай, молодца!
Только хотел сказать за полимеры и тут опередили....Хлопцы тут правильно гуторили... спиртом разбавлять надо, спиртом и могет быть изопропиловым, осушенным ситами. А унутренним стандартом пусть будет этанол, кристально чистый, как слеза. И тогда на каком нито полярном полимерчике типа R и далее по аглицкому алфавиту уж три-пять компаунда могет быть разделятся. Желательно, конечно, капиллярка и с поддувом на TCD. Можно еще с Карбоваксом на Q поиграться - если насадка

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты