Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение бериллия >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение бериллия
Кирилл (anchem.ru)
VIP Member
Ранг: 188

30.08.2005 // 16:45:00     
Есть проблема - 2 независимые лаборатории определяли Be в руде разными методами - АЭС и ИСП-МС. Ни одного общего результата В целом результаты АЭС в 1.5-2.5 раза выше, чем у ИСП-МС. Но явной закономерности нет. Пробоподготовка (якобы) была одинаковой. Вопрос: какой из результатов можно считать достоверным? Если никакой, то что может являться в этом случае источником ошибки?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


30.08.2005 // 18:02:57     

Кирилл (anchem.ru) пишет:
Но явной закономерности нет. Пробоподготовка (якобы) была одинаковой.
Какой именно была пробоподготовка? Что именно анализировалось - в, смысле, матрица? Какой порядок концентраций? Какой распылитель (атомизатор, nebulizer) использовался в ИСП-МС?


Если никакой, то что может являться в этом случае источником ошибки?
Без ответа на вышеозвученные вопросы сказать что-либо сложно. Вообще, бериллий плоховато ионизуется, но это не повод к подобным различиям.
spectr
Пользователь
Ранг: 73


30.08.2005 // 20:02:22     
Попробуйте если есть возможность атомную абсорбцию, берилий нормально идет на длине волны 234.8 нм
ssa-12
Пользователь
Ранг: 85


30.08.2005 // 20:20:37     

Кирилл (anchem.ru) пишет:
Есть проблема - 2 независимые лаборатории определяли Be в руде разными методами - АЭС и ИСП-МС. Ни одного общего результата В целом результаты АЭС в 1.5-2.5 раза выше, чем у ИСП-МС. Но явной закономерности нет. Пробоподготовка (якобы) была одинаковой. Вопрос: какой из результатов можно считать достоверным? Если никакой, то что может являться в этом случае источником ошибки?

Как мне кажется, проблема может заключаться в том, что содержание примеси в данном случае не соотвествует возможностям метода. Эмиссиоонный вариант, даже в "чистом виде", без матричных помех вряд ли может обеспечить надежные результаты в диапазоне ниже 0,1 - 1 мкг/л. ИСП-МС может обеспечить более низкие П.О., но в свою очередь, может ббыть более подвержен матричным эффектам. Я, присоединяюсь к господину "большой размер" BF109, Необходимо знание уровня содержания Ве и других компонентов для принятия решения о адекватности анализа.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


30.08.2005 // 20:36:58     

ssa-12 пишет:
Эмиссиоонный вариант, даже в "чистом виде", без матричных помех вряд ли может обеспечить надежные результаты в диапазоне ниже 0,1 - 1 мкг/л.
Ну, 100 ppt - это тоже неплохо , хотя таки-меряли у нас и меньшие концентрации, порядка 20-30 ppt на монстрике от Jobin-Ivon JY70Plus (LOD 12 ppt по критерию 3<sigma>. Для ЭТ-ААС LOD установили 5 ppt. Для ИСП-МС с нашими квадрупольными агрегатами мы для бериллия вряд ли лучше получим...


ИСП-МС может обеспечить более низкие П.О., но в свою очередь, может ббыть более подвержен матричным эффектам.
Насчет более низких - теоретически да, практически - сложно: нужен либо дивайс высокого разрешения, либо, как минимум, условия "чистой комнаты". А уж с эффектами матрицы каких только чудес не насмотришься...
Кирилл (anchem.ru)
VIP Member
Ранг: 188


02.09.2005 // 14:53:06     
По содержанию бериллия наши объекты можно поделить на три группы: 1) 0.2-0.5 ppm, 2) 2.0-4.0 ppm, 3) 4.0-14 ppm. По первым двум группам результаты сошлись почти идеально. Различия наблюдали только в группе 3. В этой группе самая сложная матрица - в сопоставимых с бериллием количествах может присутствовать почти треть таблицы Менделеева Здесь же возникли трудности и со вскрытием пробы, но пробоподготовка для обоих методов была общая.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1100
Электропечь SNOL 12/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Кирилл (anchem.ru)
VIP Member
Ранг: 188


02.09.2005 // 14:57:58     

spectr пишет:
Попробуйте если есть возможность атомную абсорбцию, берилий нормально идет на длине волны 234.8 нм

Пробовали - отдельные пробы, выбранные случайным образом. Результаты были чуть-чуть ниже, чем в АЭС - практически совпали (но сделаны были в той же лаборатории, где делали АЭС).
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


02.09.2005 // 16:13:27     

Кирилл (anchem.ru) пишет:
По содержанию бериллия наши объекты можно поделить на три группы: 1) 0.2-0.5 ppm, 2) 2.0-4.0 ppm, 3) 4.0-14 ppm.
А какая была общая концентрация солей примерно?


Различия наблюдали только в группе 3. В этой группе самая сложная матрица - в сопоставимых с бериллием количествах может присутствовать почти треть таблицы Менделеева
Это все следовые элементы. Матрица - это то, что составляет основу породы. При анализе методом ИСП-МС основное внимание надо обратить на бор - если его очень много, то его пик может "хвостить" на бериллий - желательно снять спектр и проверить разрешение масс-фильтра.


Здесь же возникли трудности и со вскрытием пробы, но пробоподготовка для обоих методов была общая.
Вопрос заключался в том, какая именно она была.
ssa-12
Пользователь
Ранг: 85


07.09.2005 // 15:55:51     

Кирилл (anchem.ru) пишет:
По содержанию бериллия наши объекты можно поделить на три группы: 1) 0.2-0.5 ppm, 2) 2.0-4.0 ppm, 3) 4.0-14 ppm. По первым двум группам результаты сошлись почти идеально. Различия наблюдали только в группе 3. В этой группе самая сложная матрица - в сопоставимых с бериллием количествах может присутствовать почти треть таблицы Менделеева Здесь же возникли трудности и со вскрытием пробы, но пробоподготовка для обоих методов была общая.
Ну вот уже что-то вырисовывается. Я присоединяюсь к коллеге - bf109xxl важно знать содержание бора. В этой связи наверно и следующий вопрос - а не было ли спекания в качестве вскрытия? Насчет матричных явлений вопрос такой, а не было ли расхождений у методов по другим легким элементам, если они определялись - например Li? Возможно, важно знать и элементный состав матрицы, тяжелые элементы или легкие, с низким потенциалом ионизации или наоборот.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты