Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ по ГОСТ 51471-99 Жир молочный. Метод обнаружения растительных жиров ГЖХ стеринов. >>>

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Анализ по ГОСТ 51471-99 Жир молочный. Метод обнаружения растительных жиров ГЖХ стеринов.
eta
Пользователь
Ранг: 14

07.02.2012 // 22:26:25     
Добрый вечер. Начинаем осваивать анализ по ГОСТ 51471-99. Хочу обратиться к тем, кто уже работает по этому ГОСТу:
Можно ли где-то купить стандартные образцы для этого анализа?
Какой колонкой пользуетесь, той, что указана в ГОСТе?
Пробоподготовка делается без отступлений от ГОСТ(какая-то она сложная)?
Буду очень признательна, если поделитесь опытом. Анализом растительных жиров никогда не занималась.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4367


08.02.2012 // 1:18:28     
Редактировано 1 раз(а)

прочитал этот ГОСТ. Жаль что настолько устаревший в области ГХ. Но химическая часть по выделению и подготовке пробы вполне выглядит рабоче.

Коллеги, а нет методик обнаружения примеси растительных масел в молокопродуктах по метиловым эфирам жирных кислот?

Насколько я помню, при рафинировании растительных масел теряется значительная доля стеринов. Будет ли при этом данных ГОСТ работать на предмет выяснения примеси растительных жиров в молокопродуктах?
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1277


08.02.2012 // 1:27:42     
Редактировано 1 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
прочитал этот ГОСТ. Жаль что настолько устаревший в области ГХ. Но химическая часть по выделению и подготовке пробы вполне выглядит рабоче.

Коллеги, а нет методик обнаружения примеси растительных масел в молокопродуктах по метиловым эфирам жирных кислот?

Насколько я помню, при рафинировании растительных масел теряется значительная доля стеринов. Будет ли при этом данных ГОСТ работать на предмет выяснения примеси растительных жиров в молокопродуктах?

ИМХО, я бы присмотрелся к содержанию линолевой и линоленовой кислот - в молочном жире их не более 3-4% каждой от суммы остальных ЖК, если мне не изменяет память. В растительном же масле много больше. Но, чтобы анализ был точнее, я бы сравнивал ЖК-состав именно триглицеридной фракции.
Но это не сработает, если набодяжили пальмового масла...
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


08.02.2012 // 1:51:24     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
прочитал этот ГОСТ. Жаль что настолько устаревший в области ГХ. Но химическая часть по выделению и подготовке пробы вполне выглядит рабоче.

Коллеги, а нет методик обнаружения примеси растительных масел в молокопродуктах по метиловым эфирам жирных кислот?

Насколько я помню, при рафинировании растительных масел теряется значительная доля стеринов. Будет ли при этом данных ГОСТ работать на предмет выяснения примеси растительных жиров в молокопродуктах?


Да есть ГОСТ Р 52253-2004:

www.google.com.ua/url?sa=t&rct=j&q=+%D0%93%D0%9E%D0%A1%D0%A2+%D0%A0+52253-2004&source=web&cd=4&ved=0CDwQFjAD&url=http%3A%2F%2Fwww.complexdoc.ru%2Fpdf%2F%25D0%2593%25D0%259E%25D0%25A1%25D0%25A2%2520%25D0%25A0%252052253-2004%2Fgost_r_52253-2004.pdf&ei=4ZoxT9upC9DdsgbJn6yjBA&usg=AFQjCNE7My6e4hrUtJ8Ci1VhaM6jJ8K8rg

Но по стеринам намного надежнее будет. Единственное "но": дигитонин довольно дорог. Можно выделять стерины ТСХ, но только больше возни.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4367


08.02.2012 // 1:56:43     
Редактировано 1 раз(а)


Witaliy пишет:
Но по стеринам намного надежнее будет. Единственное "но": дигитонин довольно дорог. Можно выделять стерины ТСХ, но только больше возни.
Так как надежнее то? если на порядок или более снижается содержание стеринов при очистке растительного масла? Или я ошибаюсь?

Сугубо личное мнение - нужно всегда смотреть и по FAME, и по стеринам.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1277


08.02.2012 // 2:04:52     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

Witaliy пишет:
Но по стеринам намного надежнее будет. Единственное "но": дигитонин довольно дорог. Можно выделять стерины ТСХ, но только больше возни.
Так как надежнее то? если на порядок или более снижается содержание стеринов при очистке растительного масла? Или я ошибаюсь?

Сугубо личное мнение - нужно всегда смотреть и по FAME, и по стеринам.


Не знаю как у животных, а в растительных маслах почти всегда есть эфиры стеринов. Этим тоже можно как-то воспользоваться, имхо
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок» Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок»
Лаборатория выполняет широкий спектр аналитических задач, таких как анализ нефти и нефтепродуктов, комплексное исследование катализаторов, испытания различных объектов методом хроматографии, идентификация неизвестных примесей в различных объектах, анализ объектов окружающей среды, разработка аналитических технологий контроля процессов.
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


08.02.2012 // 2:05:21     
Но в молочном жире отсутствуют фитостерины. Поэтому обнаружение "чего-то" отличного от холестерина - это и есть доказательство наличия растительных масел (жиров).

А общее содержание стеринов не слишком сильно изменяется при очистке.
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


08.02.2012 // 2:14:43     
ЖКС (жирнокислотный состав) молочных жиров сильно зависит от времени года, местности и т.д. Изменяется при хранении... В первом приближении для установления грубой фальсификации (30% молочного жира - 70% растительных жиров) ЖКС хорошо помогает. А вот определить добавку 10-30% растительных масел (жиров) по ЖКС практически невозможно. А по стеринам можно: как-то коллеги "игрались" смесями молочного жира с растительными (в том числе отбеленными, рафинированными, дезодорированными) - утверждали, что уверенно определяли добавки 3% растительных жиров (правда колонка капиллярная + ГХ/МС).
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1277


08.02.2012 // 2:18:37     

Witaliy пишет:
ЖКС (жирнокислотный состав) молочных жиров сильно зависит от времени года, местности и т.д. Изменяется при хранении... В первом приближении для установления грубой фальсификации (30% молочного жира - 70% растительных жиров) ЖКС хорошо помогает. А вот определить добавку 10-30% растительных масел (жиров) по ЖКС практически невозможно. А по стеринам можно: как-то коллеги "игрались" смесями молочного жира с растительными (в том числе отбеленными, рафинированными, дезодорированными) - утверждали, что уверенно определяли добавки 3% растительных жиров (правда колонка капиллярная + ГХ/МС).

Я вот как раз смотрел изменчивость ЖК-состава молочного жира в течение года и, исходя из увиденного в разных статьях, предположил что проще всего глядеть на линолевую и линоленовую кислоты Особенно если анализировать только триглицериды. Можно еще и s2 поглядеть, но 3% добавку по этой величине не определить.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4367


08.02.2012 // 3:41:50     

Witaliy пишет:
А общее содержание стеринов не слишком сильно изменяется при очистке.
Вам виднее, если делали практически.
Просто натыкался на информацию в литературе, что содержание стеринов понижается значительно при рафинировании. Что и навело на мымль о достоверности тогда именно этого ГОСТа.

Но от ГХ/МС это точно не спасет Вот только как потом это привести к процентам добавки? значима ли примесь 0,1 - 0,5% (определенная по стеринам)? а по жирным будет например 5-10%. Такого быть не может?

Буду рад услышать комментарии от специалистов практиков, имеющих дело с подобными объектами. Крайне любопытно.
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


08.02.2012 // 23:19:04     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

Witaliy пишет:
А общее содержание стеринов не слишком сильно изменяется при очистке.
Вам виднее, если делали практически.
Просто натыкался на информацию в литературе, что содержание стеринов понижается значительно при рафинировании. Что и навело на мымль о достоверности тогда именно этого ГОСТа.

Но от ГХ/МС это точно не спасет Вот только как потом это привести к процентам добавки? значима ли примесь 0,1 - 0,5% (определенная по стеринам)? а по жирным будет например 5-10%. Такого быть не может?

Буду рад услышать комментарии от специалистов практиков, имеющих дело с подобными объектами. Крайне любопытно.


Да по стеринам определяется только сам факт фальсификации молочного жира добавками растительного. И все! ГХ/МС полезен только тем, что можно не использовать стандарты фитостеринов для определения их времен удерживания, да и еще для того чтобы проверить пробоподготовку (может вылезть "кака-нибудь бяка" на месте стерина).

Приведеный ГОСТ по стеринам списан с ISO, номер с ходу не вспомню (На Украине проходит как ДСТУ ISO). Если достанете, есть еще более новый ISO 12078:2006 Anhydrous milk fat – Determination of sterol composition by gas liquid chromatography (reference method). Нам его пока не купили А было бы интересно почитать.

По поводу количественного определения молочного жира.

Можете посмотреть ГОСТ Р 53122-2008 - Изделия кондитерские. Методы определения содержания молочного жира в шоколадных изделиях:

www.google.com.ua/url?sa=t&rct=j&q=%D0%93%D0%9E%D0%A1%D0%A2+%D0%A0+%D1%81%D0%BE%D0%B4%D0%B5%D1%80%D0%B6%D0%B0%D0%BD%D0%B8%D0%B5+%D0%BC%D0%BE%D0%BB%D0%BE%D1%87%D0%BD%D0%BE%D0%B3%D0%BE+%D0%B6%D0%B8%D1%80%D0%B0&source=web&cd=6&ved=0CFAQFjAF&url=http%3A%2F%2Fwww.gostedu.ru%2F48423.html&ei=k8UyT_7hJc2P4gSOkNCtBQ&usg=AFQjCNFZgwelFggdu3aexU5exCI3eu-Wfw

Все привязано к масляной кислоте.
Только в нем содержание метилбутирата определяется по методу нормализации (ГОСТ Р 51483-99), что все таки для С4:0 не есть хорошо (хоть и с использованием весовых поправочных коэффициентов для ПИДа).

Как альтернатива: AOAC Official method 990.27 Butyric acid in fats сontaining butterfat. Определение С4:0 с использованием внутреннего стандарта (метилизовалериат, если не ошибаюсь). Естественно понадежнее будет. Отличие от ГОСТ Р 53122-2008 - среднее содержание С4:0 принято 4%.

Это-то самое среднее содержание С4:0 и есть основная "беда" этих методов. В молочном жире содержание С4:0 может составлять, ... не вспомню точно, но что около 2-5% (по разным источникам). В результате можно такого наопределять . А вот если есть данные по содержанию С4:0 для региона и времени года, то что-то можно получить приемлемое.

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты