Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Декстраны по EP, оценка пригодности хроматографической системы. >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Декстраны по EP, оценка пригодности хроматографической системы.
Натaлия
Пользователь
Ранг: 18

07.02.2012 // 9:41:50     
Подскажите пожалуйста как понять? По Евр. Ф.для стандарта декстрана для проверки пригодности х.с. Мw от 41000 до 47000 (почему так?), Мвмw от 110000 до 130000. У меня получается 80000 (для субстанции при этом не более 110000), а для Мнмw 6000-8500, у меня 10000 (а для самой субстанции не менее 7000). Получается у меня система не пригодна?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Garry
VIP Member
Ранг: 1075


07.02.2012 // 12:02:25     

Натaлия пишет:
Подскажите пожалуйста как понять? По Евр. Ф.для стандарта декстрана для проверки пригодности х.с. Мw от 41000 до 47000 (почему так?), Мвмw от 110000 до 130000. У меня получается 80000 (для субстанции при этом не более 110000), а для Мнмw 6000-8500, у меня 10000 (а для самой субстанции не менее 7000). Получается у меня система не пригодна?
Уважаемая, Наталия. Вы оптимизацию калибровки по ЕР делаете или нет ? Если нет, то будете иметь то что имеете. Если Ваше ПО к хроматографу этого не предусматривает, то обычно обращаются ко мне за моей программой MWD 6.0, разработанной специально для корректных расчетов, сгласно ЕР и ВР.
Натaлия
Пользователь
Ранг: 18


08.02.2012 // 7:57:12     
Унас LC solution GPS и я так понимаю оптимизация и по USP и по ЕР делается
Garry
VIP Member
Ранг: 1075


08.02.2012 // 12:23:28     

Натaлия пишет:
Унас LC solution GPS и я так понимаю оптимизация и по USP и по ЕР делается

Это ничего не значит. Коллеги с фирм, которые занимаются декстранами и у нас на Украине ("Нико") и в России ("Красфарма") и в Китае, отнюдь не на Милихроме выполняют определение ММР декстранов и ГЭКов. Но.... факт остается фактом. Калибровка ПО хоть от Ватерса, хоть от Аджиллента, хоть от Шимадзу выполняется стандартным способом (полином з-й степени) без использования оптимизации по ЕР. Вы можете проверить посчитав ошибку определения Mw (не Мр!!!) с которой построенная калибровка рассчитывает этот показатель для использованных в калибровке стандартных декстранов. Т.е. буквально для каждого декстрана посчитать Mw и сравнить с паспортной. Согласно требований ЕР отклонения в ММ не должно превышать для каждого из стандартов 5%, а общая средняя ошибка по всем стандартам не должна превышать 3 %. Если эти требования у Вас не соблюдаются, то ни о какой оптимизации калибровки в Вашем навороченном ПО речи не идет. Отсюда и выплывают значительные ошибки в определении ММР, о чем Вам и говорит тест на пригодность системы (если, конечно у Вас нормальная колоночная система, как правило должна быть бимодальной, и участок относительной линейности кубического полинома этой системы с лихвой перекрывает необходимый диапазон молекулярных масс).
Натaлия
Пользователь
Ранг: 18


09.02.2012 // 2:55:54     

Garry пишет:

Натaлия пишет:
Унас LC solution GPS и я так понимаю оптимизация и по USP и по ЕР делается

Это ничего не значит. Коллеги с фирм, которые занимаются декстранами и у нас на Украине ("Нико") и в России ("Красфарма") и в Китае, отнюдь не на Милихроме выполняют определение ММР декстранов и ГЭКов. Но.... факт остается фактом. Калибровка ПО хоть от Ватерса, хоть от Аджиллента, хоть от Шимадзу выполняется стандартным способом (полином з-й степени) без использования оптимизации по ЕР. Вы можете проверить посчитав ошибку определения Mw (не Мр!!!) с которой построенная калибровка рассчитывает этот показатель для использованных в калибровке стандартных декстранов. Т.е. буквально для каждого декстрана посчитать Mw и сравнить с паспортной. Согласно требований ЕР отклонения в ММ не должно превышать для каждого из стандартов 5%, а общая средняя ошибка по всем стандартам не должна превышать 3 %. Если эти требования у Вас не соблюдаются, то ни о какой оптимизации калибровки в Вашем навороченном ПО речи не идет. Отсюда и выплывают значительные ошибки в определении ММР, о чем Вам и говорит тест на пригодность системы (если, конечно у Вас нормальная колоночная система, как правило должна быть бимодальной, и участок относительной линейности кубического полинома этой системы с лихвой перекрывает необходимый диапазон молекулярных масс).


Для наших стандартов (4 - 250) колонки ТSK-GEl 4000 должно быть достаточно. ....Или нет?
Garry
VIP Member
Ранг: 1075


09.02.2012 // 10:57:45     

Натaлия пишет:

Garry пишет:

Натaлия пишет:
Унас LC solution GPS и я так понимаю оптимизация и по USP и по ЕР делается

Это ничего не значит. Коллеги с фирм, которые занимаются декстранами и у нас на Украине ("Нико") и в России ("Красфарма") и в Китае, отнюдь не на Милихроме выполняют определение ММР декстранов и ГЭКов. Но.... факт остается фактом. Калибровка ПО хоть от Ватерса, хоть от Аджиллента, хоть от Шимадзу выполняется стандартным способом (полином з-й степени) без использования оптимизации по ЕР. Вы можете проверить посчитав ошибку определения Mw (не Мр!!!) с которой построенная калибровка рассчитывает этот показатель для использованных в калибровке стандартных декстранов. Т.е. буквально для каждого декстрана посчитать Mw и сравнить с паспортной. Согласно требований ЕР отклонения в ММ не должно превышать для каждого из стандартов 5%, а общая средняя ошибка по всем стандартам не должна превышать 3 %. Если эти требования у Вас не соблюдаются, то ни о какой оптимизации калибровки в Вашем навороченном ПО речи не идет. Отсюда и выплывают значительные ошибки в определении ММР, о чем Вам и говорит тест на пригодность системы (если, конечно у Вас нормальная колоночная система, как правило должна быть бимодальной, и участок относительной линейности кубического полинома этой системы с лихвой перекрывает необходимый диапазон молекулярных масс).

Для наших стандартов (4 - 250) колонки ТSK-GEl 4000 должно быть достаточно. ....Или нет?

Если у Вас TSK-GEL G4000PWXL то достаточно, а если просто TSK-GELG4000PW то НЕТ! У приведенной Вами колонки более-менее линейность, а значит точность определения масс находится в диапазоне от 10^3 до 10^5? если верить калибровкам от Тойо-Соды. Поэтому лучшего результата Вы добились либо приобретя одну G4000PWXL, либо бимодальную связку G2000PW (G3000PW)+ G5000PW.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Жидкостной хроматограф Милихром А-02 Жидкостной хроматограф Милихром А-02
Высокоэффективный жидкостный хроматограф с УФ-спектрофотометрическим детектором, решающий большинство аналитических задач, характерных для метода ВЭЖХ.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1089


11.02.2012 // 1:16:46     

Garry пишет:
...Если Ваше ПО к хроматографу этого не предусматривает, то обычно обращаются ко мне за моей программой MWD 6.0, разработанной специально для корректных расчетов, согласно ЕР и ВР...
Не слишком много тумана напустили, исключительный Вы наш?
Garry
VIP Member
Ранг: 1075


11.02.2012 // 17:54:45     
Редактировано 1 раз(а)


OldBrave пишет:

Garry пишет:
...Если Ваше ПО к хроматографу этого не предусматривает, то обычно обращаются ко мне за моей программой MWD 6.0, разработанной специально для корректных расчетов, согласно ЕР и ВР...

Не слишком много тумана напустили, исключительный Вы наш?
Согласен, несколько амбициозно... но я... не исключительный, просто уже этот момент я давно прошел. И если кому - нибудь пригодится мой опыт, то я только буду рад. Вы сомневаетесь ? - Проверьте сами.
Натaлия
Пользователь
Ранг: 18


13.02.2012 // 1:47:40     

Garry пишет:

Натaлия пишет:

Garry пишет:

Натaлия пишет:
Унас LC solution GPS и я так понимаю оптимизация и по USP и по ЕР делается

Это ничего не значит. Коллеги с фирм, которые занимаются декстранами и у нас на Украине ("Нико") и в России ("Красфарма") и в Китае, отнюдь не на Милихроме выполняют определение ММР декстранов и ГЭКов. Но.... факт остается фактом. Калибровка ПО хоть от Ватерса, хоть от Аджиллента, хоть от Шимадзу выполняется стандартным способом (полином з-й степени) без использования оптимизации по ЕР. Вы можете проверить посчитав ошибку определения Mw (не Мр!!!) с которой построенная калибровка рассчитывает этот показатель для использованных в калибровке стандартных декстранов. Т.е. буквально для каждого декстрана посчитать Mw и сравнить с паспортной. Согласно требований ЕР отклонения в ММ не должно превышать для каждого из стандартов 5%, а общая средняя ошибка по всем стандартам не должна превышать 3 %. Если эти требования у Вас не соблюдаются, то ни о какой оптимизации калибровки в Вашем навороченном ПО речи не идет. Отсюда и выплывают значительные ошибки в определении ММР, о чем Вам и говорит тест на пригодность системы (если, конечно у Вас нормальная колоночная система, как правило должна быть бимодальной, и участок относительной линейности кубического полинома этой системы с лихвой перекрывает необходимый диапазон молекулярных масс).

Для наших стандартов (4 - 250) колонки ТSK-GEl 4000 должно быть достаточно. ....Или нет?

Если у Вас TSK-GEL G4000PWXL то достаточно, а если просто TSK-GELG4000PW то НЕТ! У приведенной Вами колонки более-менее линейность, а значит точность определения масс находится в диапазоне от 10^3 до 10^5? если верить калибровкам от Тойо-Соды. Поэтому лучшего результата Вы добились либо приобретя одну G4000PWXL, либо бимодальную связку G2000PW (G3000PW)+ G5000PW.


А можно еще вопрос? Вот смотрите- стандарт для пригодности, по сути, та же субстанция. По чему же критерии для него Мw - 41000-47000?. Mwвм -от 110000-130000, Мw - от 6000 до 85000.(совсем другие чем для субстанции).
Garry
VIP Member
Ранг: 1075


13.02.2012 // 12:25:57     
Уважаемая, на то он и стандарт для проверки пригодности с выверенными приписными значениями. Субстанция для лекформ - это промышленно получаемый декстран , а стандарт, это очищенный фракционированный и детально охарактеризованный. Если Вы на стандартном образце с такими вот характеристиками не получаете приписных значений, значит стоит задуматься что не так в системе ГПХ или расчетах. С той же ошибкой, с которой Вы не можете получить паспортные значения EPRS, с такой же ошибкой Вы определяете ММР Ваших образцов субстанций и лекформ.
Вы проверьте соответствие расчетов ММ стандартов, по которым Вы строили калибровку с паспортными значениями. Если полученные значения по каждому из стандартов превышают 5 %, а общая суммарная ошибка более 3 %, значит Ваша калибровка не приемлема с точки зрения ЕР и требует оптимизации по ЕР.
Натaлия
Пользователь
Ранг: 18


14.02.2012 // 2:28:40     
Редактировано 1 раз(а)


Garry пишет:
Уважаемая, на то он и стандарт для проверки пригодности с выверенными приписными значениями. Субстанция для лекформ - это промышленно получаемый декстран , а стандарт, это очищенный фракционированный и детально охарактеризованный. Если Вы на стандартном образце с такими вот характеристиками не получаете приписных значений, значит стоит задуматься что не так в системе ГПХ или расчетах. С той же ошибкой, с которой Вы не можете получить паспортные значения EPRS, с такой же ошибкой Вы определяете ММР Ваших образцов субстанций и лекформ.
Вы проверьте соответствие расчетов ММ стандартов, по которым Вы строили калибровку с паспортными значениями. Если полученные значения по каждому из стандартов превышают 5 %, а общая суммарная ошибка более 3 %, значит Ваша калибровка не приемлема с точки зрения ЕР и требует оптимизации по ЕР.

В том -то и дело, что значения стандартов для калибровки отличаются от паспартных не значительно. Проблема в том, что не получаются Мwвм и Мwнм для стандарта для проверки пригодности, если считать в точках 10% и 90% (Slase Data)
Просто сбивает с толку, что по НД Фармакосмоса для этого стандарта те же критерии что и для субстанции. Получается они сами их взяли и изменили?

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты