Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
Загадочная фракция из растительного объекта. >>>
|
![]() |
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
![]()
Если IR75 из сети не выключали, то может быть и жив (для включенного силикагель не столь критичен)! ![]() Каучук, кстати, растворяется в хлороформе. |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
![]()
Даже если учесть, что каучук растворяется в хлороформе, то в плодах ему точно делать нечего, тем более, по мере развития плода, он исчезает. Попробую прописать завтра UV-спектр, если это предшественники каротиноидов, то должны быть характерные пики.. ![]() |
||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
![]() Редактировано 5 раз(а) 2 TC: 1. Возьмите нормальный ДиХлорМетан (ХЧ), растворите сэмпл в нем при н.у., затем смешайте с гексаном до 5-10%об. ДХМ и на УФ. Главное не "перегрузите" детектор аналитом. 2. У фитоена макс. 286нм (вики), уточните в лит-ре, т.е. растворитель, УФ-макс., удельный коэффициент экстинкции и т.д. 3. ГХ-МС. Лайнер (сплит) без ваты (или немного), 280-300оС, DB-5ms, DB-1ms (не более 0.25мкм, 15-30м, лучше 15м) и т.д., от 120-150 до 280-300оС и подержать. 4. В лит-ре найдите ВЭЖХ/ТСХ фитоена - постарайтесь воспроизвести и т.д. 5. Фитоен подходит: >хром. поведение (ТСХ, силикагель); >хорошая растворимость в хлороформе, бензоле и т.д. (наличие пи-связей) и плохая растворимость в гексане, ацетоне и т.д. при н.у.; >стабильность; >кристаллизация в гексане (хлопья); >не поглощает в ВИД области; >метаболит каротиноидов, которые есть в объекте; >относительно высокое содержание в объекте. >распространенность в растениях. З.Ы.: В посте 31.01.2012 // 20:16:24 - ошибка (перепутаны фракции) |
||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
![]() , спасибо! ДХМ есть. Сегодня пропишу УФ и, если будет оператор, то заколю на HPLC-DAD. Насчет GC-MS сложнее - DB-5 есть, но никто не умеет менять колонки, тем более что дело осложнено девайсом quick swap кажется. Думаю, первых двух анализов должно хватить для "прикидки", а потом уж будем повторять экстракцию и т.д. - т.е. разбирать детально. |
||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
![]() Chamomillablue> С 1987 года - момента его последнего использования по назначению, как выяснилось сегодня, его не выключали из сети. Сердобольные бабушки до 2003 года регулярно заменяли в нем силикагель, а потом забили на это. Так что, прибор скорее мертв... Скорее жив ![]() |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
![]() Редактировано 5 раз(а) virtu, изрядно посношавшись со specord'ом 40, получили красивую картинку, которая скорее запутала, чем внесла ясность: Максимальный пик - 225,8 нм, второй максимум 254,3 нм. Всего в диапазоне 220-350 нм пиков шесть: 225,8 нм - 2,5200 237,4 нм - 0,6199 242,8 нм - 0,7266 248,4 нм - 0,9506 254,3 нм - 1,0910 262,4 нм - 0,8083 Картинка тут: |
||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
![]() 1. Blank не забудьте вычесть/учесть. 2. ОФ ВЭЖХ-ДМД (или можно НФ ВЭЖХ-ДМД). Вполне вероятно, что это смесь соединений, чего, в общем, и следовало ожидать, т.е. фитоен еще рано "отсекать" |
||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
![]()
Пока это гнусно похоже на образцовый спектр бензола ![]() Завтра попытаюсь переснять, заодно захвачу vis - для полноты картинки.. |
||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
![]() Посмотрел спэктр. Да, очень похоже на бензол ![]() ![]() Про blank не забудьте, а то, м.б., у Вас растворители такие "чистые", хотя, м. б., плохо отмыли сэмпл. Да и не пользуйтесь простыми (обычными) полимерными наконечниками для работы с дхм, гексаном и т.д. (при использовании пипеточных дозаторов) - фталаты/пластификаторы. |
||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
![]()
Видимо, просто плохо отогнал бензол - сперва пытались в нем снять против бензола - но упорно натыкались на "провал" спектра в области 270 нм - прибор уходил в минус. Перешли тогда на дхм, но т.к. спешил, то и... людей насмешил ![]() Раствор в дхм слабо опалесцирующий. Пластиковой посудой не пользуемся в принципе - разве что водные растворы щелочи в ней храним. Растворители все перегнаны. Попробую переписать спектры. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |