Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Загадочная фракция из растительного объекта. >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


31.01.2012 // 22:31:35     

Chamomillablue пишет:

varban пишет:

Chamomillablue пишет:
Witaliy, спасибо Попробую сделать ИК - вроде еще есть бабушки, которые помнят, как на IR75 работать ))
Я надеюсь, что IR75 не выключали из сети. А то бабушки не помогут

С 1987 года - момента его последнего использования по назначению, как выяснилось сегодня, его не выключали из сети. Сердобольные бабушки до 2003 года регулярно заменяли в нем силикагель, а потом забили на это. Так что, прибор скорее мертв...


Если IR75 из сети не выключали, то может быть и жив (для включенного силикагель не столь критичен)! Но лучше записать спектр в цифровом виде - может поиск по базам хоть что-то прояснит.
Каучук, кстати, растворяется в хлороформе.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


31.01.2012 // 22:44:32     

Witaliy пишет:
Каучук, кстати, растворяется в хлороформе.

Даже если учесть, что каучук растворяется в хлороформе, то в плодах ему точно делать нечего, тем более, по мере развития плода, он исчезает.
Попробую прописать завтра UV-спектр, если это предшественники каротиноидов, то должны быть характерные пики..
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


01.02.2012 // 1:34:21     
Редактировано 5 раз(а)

2 TC:

1. Возьмите нормальный ДиХлорМетан (ХЧ), растворите сэмпл в нем при н.у., затем смешайте с гексаном до 5-10%об. ДХМ и на УФ. Главное не "перегрузите" детектор аналитом.

2. У фитоена макс. 286нм (вики), уточните в лит-ре, т.е. растворитель, УФ-макс., удельный коэффициент экстинкции и т.д.

3. ГХ-МС. Лайнер (сплит) без ваты (или немного), 280-300оС, DB-5ms, DB-1ms (не более 0.25мкм, 15-30м, лучше 15м) и т.д., от 120-150 до 280-300оС и подержать.

4. В лит-ре найдите ВЭЖХ/ТСХ фитоена - постарайтесь воспроизвести и т.д.

5. Фитоен подходит:
>хром. поведение (ТСХ, силикагель);
>хорошая растворимость в хлороформе, бензоле и т.д. (наличие пи-связей) и плохая растворимость в гексане, ацетоне и т.д. при н.у.;
>стабильность;
>кристаллизация в гексане (хлопья);
>не поглощает в ВИД области;
>метаболит каротиноидов, которые есть в объекте;
>относительно высокое содержание в объекте.
>распространенность в растениях.

З.Ы.: В посте 31.01.2012 // 20:16:24 - ошибка (перепутаны фракции)
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


01.02.2012 // 1:46:56     

virtu
, спасибо! ДХМ есть. Сегодня пропишу УФ и, если будет оператор, то заколю на HPLC-DAD.
Насчет GC-MS сложнее - DB-5 есть, но никто не умеет менять колонки, тем более что дело осложнено девайсом quick swap кажется.
Думаю, первых двух анализов должно хватить для "прикидки", а потом уж будем повторять экстракцию и т.д. - т.е. разбирать детально.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


01.02.2012 // 4:20:18     
Chamomillablue> С 1987 года - момента его последнего использования по назначению, как выяснилось сегодня, его не выключали из сети. Сердобольные бабушки до 2003 года регулярно заменяли в нем силикагель, а потом забили на это. Так что, прибор скорее мертв...

Скорее жив Виталий прав.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ААС Спектрометр Varian АА240Z ААС Спектрометр Varian АА240Z
Спектрометры Varian AA240Z/280Z являются новейшим поколением приборов с коррекцией Зеемана и отличаются наилучшей чувствительностью, производительностью и , в то же время, удобным и интуитивно понятным программным обеспечением.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


01.02.2012 // 18:40:32     
Редактировано 5 раз(а)

virtu,
изрядно посношавшись со specord'ом 40, получили красивую картинку, которая скорее запутала, чем внесла ясность:
Максимальный пик - 225,8 нм, второй максимум 254,3 нм. Всего в диапазоне 220-350 нм пиков шесть:
225,8 нм - 2,5200
237,4 нм - 0,6199
242,8 нм - 0,7266
248,4 нм - 0,9506
254,3 нм - 1,0910
262,4 нм - 0,8083

Картинка тут: imageshack.us/photo/my-images/810/77773462.jpg/
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


01.02.2012 // 19:41:41     
1. Blank не забудьте вычесть/учесть.

2. ОФ ВЭЖХ-ДМД (или можно НФ ВЭЖХ-ДМД). Вполне вероятно, что это смесь соединений, чего, в общем, и следовало ожидать, т.е. фитоен еще рано "отсекать"
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


01.02.2012 // 19:49:17     

virtu пишет:
1. Blank не забудьте вычесть/учесть.

2. ОФ ВЭЖХ-ДМД (или можно НФ ВЭЖХ-ДМД). Вполне вероятно, что это смесь соединений, чего, в общем, и следовало ожидать, т.е. фитоен еще рано "отсекать"


Пока это гнусно похоже на образцовый спектр бензола (
Завтра попытаюсь переснять, заодно захвачу vis - для полноты картинки..
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


02.02.2012 // 13:58:05     

Chamomillablue пишет:

Пока это гнусно похоже на образцовый спектр бензола (
Завтра попытаюсь переснять, заодно захвачу vis - для полноты картинки..

Посмотрел спэктр. Да, очень похоже на бензол Вот все и прояснилось

Про blank не забудьте, а то, м.б., у Вас растворители такие "чистые", хотя, м. б., плохо отмыли сэмпл.
Да и не пользуйтесь простыми (обычными) полимерными наконечниками для работы с дхм, гексаном и т.д. (при использовании пипеточных дозаторов) - фталаты/пластификаторы.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


02.02.2012 // 21:32:29     

virtu пишет:
Про blank не забудьте, а то, м.б., у Вас растворители такие "чистые", хотя, м. б., плохо отмыли сэмпл.
Да и не пользуйтесь простыми (обычными) полимерными наконечниками для работы с дхм, гексаном и т.д. (при использовании пипеточных дозаторов) - фталаты/пластификаторы.

Видимо, просто плохо отогнал бензол - сперва пытались в нем снять против бензола - но упорно натыкались на "провал" спектра в области 270 нм - прибор уходил в минус. Перешли тогда на дхм, но т.к. спешил, то и... людей насмешил ))
Раствор в дхм слабо опалесцирующий.
Пластиковой посудой не пользуемся в принципе - разве что водные растворы щелочи в ней храним. Растворители все перегнаны.
Попробую переписать спектры.

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты