Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

АА определение золота с экстракцией. >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: АА определение золота с экстракцией.
restiv
Пользователь
Ранг: 790

29.01.2012 // 20:35:51     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые форумчане прошу помощи у кого есть опыт работы с экстракционным определением золота.
Проблема в следующем! Нет воспроизводимости!
анализ проводим следущим образом: навеска руды 10 г, прокаливается в муфельной печи при температуре 700 градусов в течении 1,5-2 часа, потом царсководочное разложение на медленном огне в течении 1,5-2 часа, затем переводим в колбу на 100 мл, доводим до метки дисводой, фильтруем через фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата, затем берем аликвоту 25 мл + 5 мл сульфида нефти в толуоле, встряхиваем 15 минут, приливаем дис воды, чтобы поднять горлышко мерной колбы органический слой и замеряем на атомке в пропановом пламени. в итого паралельки не сходятся, ГСО и пробы не воспроизводятся. В общем не знаю уже что делать.
Подскажите пожалуйста в чем может быть таиться ошибка и как исправить?
Содержание в нашей руде золота от 0,1 до 10 г/т.
З.Ы. Хотел уточнить. пробы не совсем не воспроизводятся, а примерно 50/50. половина нормально получается, а половина нет. Поэтому говорить что калибровочные растворы не так приготовлены - тоже нельзя.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


30.01.2012 // 5:08:00     
"сульфиды нефти" не лучший экстрагент... Вы не первый на него жалуетесь. Переходите на изоамиловый спирт... диэтиловый эфир тож сгодится...
restiv
Пользователь
Ранг: 790


30.01.2012 // 18:12:10     

Вячеслав пишет:
"сульфиды нефти" не лучший экстрагент... Вы не первый на него жалуетесь. Переходите на изоамиловый спирт... диэтиловый эфир тож сгодится...

А изоамиловый спирт применять напрямую?? В тех же объемах, что и сульфид нефти?
restiv
Пользователь
Ранг: 790


30.01.2012 // 18:15:10     
Ещё вопрос из той же оперы! Мы приобрели МВИ на АА определение золота в руде, но я уже который день сижу и не могу разобраться в их расчетах по воспроизводимости и сходимости, а так же допустимые расхождения слишком ужаты. Если у кого есть время, то могу выслать МВИ на мыло, просто хочу услышать мнение специалистов по данной методике.
кто захочет ознакомиться с методикой прошу писать на мыло: revenkostas{coбaчkа}rambler.ru
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


31.01.2012 // 2:36:23     

restiv пишет:
...навеска руды 10 г, прокаливается в муфельной печи при температуре 700 градусов в течении 1,5-2 часа, потом царсководочное разложение на медленном огне в течении 1,5-2 часа, затем переводим в колбу на 100 мл, доводим до метки дисводой, фильтруем через фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата, затем берем аликвоту 25 мл + 5 мл сульфида нефти в толуоле, встряхиваем 15 минут, приливаем дис воды, чтобы поднять горлышко мерной колбы органический слой ...

Только досмотрел! Вы дословно воспроизводите написанное? Точно так указано в МВИ? Если так, то Вы вносите ошибку еще на стадии пробоподготовки!!!

Должно быть разложение пробы - фильтрование(никаких сбросов!) - доведение до определенного объема - при необходимости, аликвота - экстракция!!! (кто придумал подталкивание водой органического слоя? есть, на крайний случай, специальные мерные колбы с двумя метками!)
Метод добавок пробовали?
Доктор
VIP Member
Ранг: 2440


31.01.2012 // 8:58:09     
Вячеслав,
относительно фильтрования я тоже не понял. Но что касается подъема уровня органики доливом воды - почему нет? Важно только, чтобы вода не могла выступать в качестве реэкстрагента. В случае экстракции сульфидами - скорее всего, она и не реэкстрагирует. Но вот если перейти к экстракции хлоридов золота эфирами - вот там будет уже стремно.
Кстати, если и были заморочки с экстракцией сульфидами нефти - скорее всего, это обусловлено "нечетким" качеством разных партий экстрагента. При экстракции орг. сульфидами, скорее всего, можно достичь большего концентрирования по сравнению с экстракции хлоридов. Есть книга - "Экстракция металлов нейтральными серусодержащими соединениями", первый автор Н.Г. Ванифатова. Там можно найти детали.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
CCS Services CCS Services
Партнер фирмы Varian Analytical Instruments в России, поставляет и обеспечивает полный цикл поддержки аналитического оборудования фирмы. Поставка комплексных решений для лабораторий элементного анализа на базе Атомно-абсорбционных спектрометров (либо ИСП) и систем микроволновой пробоподготовки. Эксклюзивный партнер ведущего европейского производителя систем микроволновой химии - Milestone.
restiv
Пользователь
Ранг: 790


31.01.2012 // 19:32:03     

Вячеслав пишет:


Должно быть разложение пробы - фильтрование(никаких сбросов!) - доведение до определенного объема - при необходимости, аликвота - экстракция!!! (кто придумал подталкивание водой органического слоя? есть, на крайний случай, специальные мерные колбы с двумя метками!)
Метод добавок пробовали?

Нет, по методике так! Разлагаем, переводим в мерную колбу, потом фильтруем через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата и затем из оставшегося фильтрата отбираем аликвоту и проводим экстракцию.
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


31.01.2012 // 22:21:52     
Анатолий Борисович, не отрицаю, сульфиды нефти широко "разрекламированный" экстрагент благородных металлов, ему посвыщена куча публикаций, но огромное НО, как Вы заметили, различный состав экстрагента от партии к партии... Плюс "капризность" по отношению к рН среды... А добавление дистилята, естественно, меняет всю систему!
По крайней мере, у меня на сульфидах нефти (и еще МИБК) не получились воспроизводимые результаты.

restiv, доведение до точного объема вместе с нерастворившимся осадком - методологически неверно! Как Вы учтете его объем? Тем более на таком сложном объекте, как руда, где содержание "песков" до 90 %! Еще и на непредставительной навеске...

Имхо: стоит попробовать брать навеску 100 г, ...стоит сменить экстрагент, и обязательно посмотреть, что покажет метод добавок!

Доктор
VIP Member
Ранг: 2440


01.02.2012 // 9:17:01     
Все правильно. Речь о другом. Если это не промышленное производство, можно работать с индивидуальными серосодержащими реагентами. При этом минусы снимаются, а плюсы остаются. Я же не зря на книгу сослался. С этого все и начиналось. Потом уже провели рацуху и опошлили хорошую идею
phils
Пользователь
Ранг: 2


02.02.2012 // 11:25:01     
Редактировано 2 раз(а)

А калибровочные растворы для ААС приготовлены на основе сульфидов нефти или это водные растворы?
мы пользовались сульфидами нефти в качестве экстрагента для последующего измерения не на атомнике, а на РФА, и по своему опыту могу сказать что это не лучший экстрагент, на мой взгляд ТБФ (в дихлорметане) или трифенилфосфин (в толуоле), в данном конкретном случае лучше, т.к. они не так критичны к закисленности среды, а вы как я понял разбавляете дистилятом несколько раз. отправил вам письмо
Доктор
VIP Member
Ранг: 2440


02.02.2012 // 13:20:23     
На всякий случай поясню. Оценка экстракционной системы по 1 критерию - дело дохлое. Потому и мнений много, все разные и большинство - правильные Кому-то критично возиться с кислотностью пробы (в лом или при снижении рН что-то выпадает). Тогда лучшая - где диапазон колич. экстракции пошире. Кому-то надо сконцентрировать примесь хоть на порядок, и ради этого он готов возиться сколько надо. Здесь сульфиды должны быть лучше, чем хлориды. Кто-то вводит экстракт в пламя - хлороформ и четырехлористый становятся плохими. Конечно, сульфиды нефти дешевле, чем отдельно взятые реагенты, да еще импортные. Устраивает +- 100% в зависимости от партии - нет проблем. А нет - надо тратиться. Все просто.

Просто тенденция решить задачу на форуме - быстро, хорошо, не думая самому и за бесплатно - набрала такие обороты, что просто оторопь берет (это офтоп; данный старт-топик вполне адекватен). В нехорошие советские времена таких не просто посылали с полувтыка, мало кому в голову приходило так ставить задачу. А сейчас... Одно радует. Когда трава была зеленее, люди чаще говорили, что они не в курсе по данному вопросу. Сейчас большинство знают буквально все, кроме того, за что им платят зарплату

Короче, задачу надо формулировать четче и - многие вопросы отпадут

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты