Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
ГЖХ, сложная смесь. >>>
|
Автор | Тема: ГЖХ, сложная смесь. | |||||
khrushh Пользователь Ранг: 70 |
24.01.2012 // 11:22:18
Добрый день! Столкнулся с непростой задачей - нужно разделить смесь состоящую из метанола, бензола, толуола, уксусной кислоты, муравьиной кислоты, ацетальдегида и пропионовой кислоты. На имеющихся колонках (ZB-5 и ZB-624) уксусная и муравьиная выходят почти одним пиком. Подскажите, пожалуйста, какую колонку лучше использовать (купить) в данном случае, сейчас смотрим на ZB-1701, поскольку она заточена под органические кислоты, но не знаю как поведут себя другие аналиты... |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
24.01.2012 // 13:08:11
DB-FFAP |
|||||
Дым Пользователь Ранг: 383 |
24.01.2012 // 13:43:04
Да смесь вроде и не так чтоб уж очень.....или Вы хотите все на изотерме разделить? |
|||||
khrushh Пользователь Ранг: 70 |
24.01.2012 // 16:24:32
Да не важно градиент или изотерна, нужно хоть както разделить эти кислоты. |
|||||
Перепелкин К Пользователь Ранг: 841 |
24.01.2012 // 17:20:33
У меня вот другой вопрос - а на каком детекторе вы все это видите? Муравьиная кислота на ПИД не видна будет. |
|||||
khrushh Пользователь Ранг: 70 |
24.01.2012 // 17:27:53
Спасибо за совет! А не подскажете подойдут ли следующие условия для разделения данной смеси: Азот, ПИД, Температура инжектора 150, детектора 250, колонка - линейный градиент от 80 до 150 за 15мин, поток 30см/с. Параметры колонки DB-FFAP 50м 0,32мм 0,5мм. Просто нужны приблизительные параметры анализа, чтобы отдать в другую лабораторию... |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
khrushh Пользователь Ранг: 70 |
24.01.2012 // 17:30:02
Как раз на ПИДе. А почему вы считаете что ее нельзя ивидеть на нем? |
|||||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
24.01.2012 // 19:08:27
Редактировано 2 раз(а)
Хотя чувствительность будет действительно относительно низкая и пик МК будет не очень симметричный (FFAP), мягко говоря. Да, тут еще ряд тонкостей есть при количественном анализе. |
|||||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
24.01.2012 // 19:32:28
Редактировано 1 раз(а) 1. DB-FFAP 30м*0,25мм*0,25мкм Начальная температура колонки - 65-70оС Градиент - 5-10оС/мин Газ - лучше гелий, хотя и азот подойдет (0,7-1,0мл/мин для азота). Тинж - 160-200оС 2. Конечно, далее условия нужно корректировать (может быть, даже координально изменять) для решения конкретной аналитической задачи, т.к. сейчас мы говорим о сепарационной задаче "в вакууме". |
|||||
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
24.01.2012 // 23:15:15
Редактировано 1 раз(а) Можно подойти и другим путём. Сначала идентифицируем то, что получается, а затем пропионовую, уксусную и муравьиную кислоты превращаем в метиловые эфиры и с успехом их делим на той же колонке, причём чувствительность на пиде будет хорошая. Кстати, откуда такая убойная смесь? |
|||||
Перепелкин К Пользователь Ранг: 841 |
25.01.2012 // 8:44:50
Редактировано 4 раз(а)
Вот так вот выглядит хроматограмма чистой МК на нашем хроматографе с ПИД и ккк. Отклик "никакой", сравним с откликом от воды на ПИДе. Да и Agilent использует микроДТП. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |