Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГЖХ, сложная смесь. >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГЖХ, сложная смесь.
khrushh
Пользователь
Ранг: 70

24.01.2012 // 11:22:18     
Добрый день!

Столкнулся с непростой задачей - нужно разделить смесь состоящую из метанола, бензола, толуола, уксусной кислоты, муравьиной кислоты, ацетальдегида и пропионовой кислоты. На имеющихся колонках (ZB-5 и ZB-624) уксусная и муравьиная выходят почти одним пиком. Подскажите, пожалуйста, какую колонку лучше использовать (купить) в данном случае, сейчас смотрим на ZB-1701, поскольку она заточена под органические кислоты, но не знаю как поведут себя другие аналиты...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


24.01.2012 // 13:08:11     
DB-FFAP
Дым
Пользователь
Ранг: 383


24.01.2012 // 13:43:04     
Да смесь вроде и не так чтоб уж очень.....или Вы хотите все на изотерме разделить?
khrushh
Пользователь
Ранг: 70


24.01.2012 // 16:24:32     

Дым пишет:
Да смесь вроде и не так чтоб уж очень.....или Вы хотите все на изотерме разделить?
Да не важно градиент или изотерна, нужно хоть както разделить эти кислоты.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 761


24.01.2012 // 17:20:33     
У меня вот другой вопрос - а на каком детекторе вы все это видите? Муравьиная кислота на ПИД не видна будет.
khrushh
Пользователь
Ранг: 70


24.01.2012 // 17:27:53     

virtu пишет:
DB-FFAP
Спасибо за совет! А не подскажете подойдут ли следующие условия для разделения данной смеси: Азот, ПИД, Температура инжектора 150, детектора 250, колонка - линейный градиент от 80 до 150 за 15мин, поток 30см/с. Параметры колонки DB-FFAP 50м 0,32мм 0,5мм. Просто нужны приблизительные параметры анализа, чтобы отдать в другую лабораторию...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 220/300 Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 220/300
Камерные электропечи нового поколения предназначены для просушки различных материалов, проведения аналитических работ в воздушной среде в стационарных условиях при температуре от 50 до 300°С.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
khrushh
Пользователь
Ранг: 70


24.01.2012 // 17:30:02     

Перепелкин К пишет:
У меня вот другой вопрос - а на каком детекторе вы все это видите? Муравьиная кислота на ПИД не видна будет.
Как раз на ПИДе. А почему вы считаете что ее нельзя ивидеть на нем?
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


24.01.2012 // 19:08:27     
Редактировано 2 раз(а)


Перепелкин К пишет:
У меня вот другой вопрос - а на каком детекторе вы все это видите? Муравьиная кислота на ПИД не видна будет.
www.chem.agilent.com/Library/applications/5990-4456EN.pdf

Хотя чувствительность будет действительно относительно низкая и пик МК будет не очень симметричный (FFAP), мягко говоря.
Да, тут еще ряд тонкостей есть при количественном анализе.
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


24.01.2012 // 19:32:28     
Редактировано 1 раз(а)


khrushh пишет:

virtu пишет:
DB-FFAP
Спасибо за совет! А не подскажете подойдут ли следующие условия для разделения данной смеси: Азот, ПИД, Температура инжектора 150, детектора 250, колонка - линейный градиент от 80 до 150 за 15мин, поток 30см/с. Параметры колонки DB-FFAP 50м 0,32мм 0,5мм. Просто нужны приблизительные параметры анализа, чтобы отдать в другую лабораторию...

1. DB-FFAP 30м*0,25мм*0,25мкм
Начальная температура колонки - 65-70оС
Градиент - 5-10оС/мин
Газ - лучше гелий, хотя и азот подойдет (0,7-1,0мл/мин для азота).
Тинж - 160-200оС

2. Конечно, далее условия нужно корректировать (может быть, даже координально изменять) для решения конкретной аналитической задачи, т.к. сейчас мы говорим о сепарационной задаче "в вакууме".
Вирус
Пользователь
Ранг: 599


24.01.2012 // 23:15:15     
Редактировано 1 раз(а)

Можно подойти и другим путём. Сначала идентифицируем то, что получается, а затем пропионовую, уксусную и муравьиную кислоты превращаем в метиловые эфиры и с успехом их делим на той же колонке, причём чувствительность на пиде будет хорошая. Кстати, откуда такая убойная смесь?
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 761


25.01.2012 // 8:44:50     
Редактировано 4 раз(а)


virtu пишет:

Перепелкин К пишет:
У меня вот другой вопрос - а на каком детекторе вы все это видите? Муравьиная кислота на ПИД не видна будет.
www.chem.agilent.com/Library/applications/5990-4456EN.pdf

Хотя чувствительность будет действительно относительно низкая и пик МК будет не очень симметричный (FFAP), мягко говоря.
Да, тут еще ряд тонкостей есть при количественном анализе.



Вот так вот выглядит хроматограмма чистой МК на нашем хроматографе с ПИД и ккк. Отклик "никакой", сравним с откликом от воды на ПИДе.
Да и Agilent использует микроДТП.

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты