Форумы ANCHEM.RU: Микотоксин патулин в продуктах питания

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Микотоксин патулин в продуктах питания >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

kump
Пользователь
Ранг: 3127

30.03.2012 // 18:37:48

Редактировано 1 раз(а)

ГОСТ 28038-89

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

30.03.2012 // 20:04:03

Странно. Этот ГОСТ раньше не видел, но он воспроизводит методику ИП РАМН в сборнике 1998 г. Последний выпускался как сборник достаточно новых, или обновленных методик. Нужно детально их сопоставить, может быть есть какое-то различие.

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

30.03.2012 // 20:07:48

kump пишет:
какой смысл переэкстрагировать в карбонатный раствор? Избавление от кислот и антоцианов?

Самое интересное, что в Люмэксовской адаптации те же реактивы и картинка приложена вполне приличная.

kump
Пользователь
Ранг: 3127

02.04.2012 // 19:07:17

ЮН пишет:
Странно. Этот ГОСТ раньше не видел, но он воспроизводит методику ИП РАМН в сборнике 1998 г. Последний выпускался как сборник достаточно новых, или обновленных методик. Нужно детально их сопоставить, может быть есть какое-то различие.

Этот ГОСТ первоначально был только под ТСХ. ВЭЖХ добавлено в изменении 1998г так что скорее всего это одно и то же.

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

02.04.2012 // 21:14:05

Так оно и есть, вы правы, ВЭЖХ добавили позже. ГОСТ посмотрел бегло, времени не было. Добрый человек Garry сбросил мне методику К. Сычева. Интересная методика, могу сбросить, если нужно. Я думаю Garry не будет против.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

МС-АНАЛИТИКА, Группа компаний
Группа компаний МС-АНАЛИТИКА занимается поставкой и обслуживанием хроматографических систем и масс-спектрометрических комплексов уже более 35 лет. Комплексное оснащение лабораторий, сервис, поддержка и сопровождение.

kump
Пользователь
Ранг: 3127

03.04.2012 // 9:42:05

ЮН пишет:
Так оно и есть, вы правы, ВЭЖХ добавили позже. ГОСТ посмотрел бегло, времени не было. Добрый человек Garry сбросил мне методику К. Сычева. Интересная методика, могу сбросить, если нужно. Я думаю Garry не будет против.

Сбросьте, будьте любезны, kump(собака)list.ru

kump
Пользователь
Ранг: 3127

04.04.2012 // 10:47:01

Получил. Премного благодарен

kump
Пользователь
Ранг: 3127

12.04.2012 // 19:59:31

Вы знаете, что мне кажется, почему не работает гост 51435. Тут практически нет концентрирования. 5 мл образца для экстракции это очень мало.
Скажем, мой старый милихром уверенно берёт концентрацию образцового раствора 0,5 мг/кг, что по ГОСТУ 28038-89 с учётом всех разбавлений соответствует содержанию патулина в исходном продукте 0,01 мг/кг при норме не более 0,05 мг/кг, что вполне прилично и соответствует объявленному нижнему пределу обнаружения.

Ежели мы возьмём этот же раствор, но по ГОСТ 51435, то он, с учётом пробоподготовки будет соответствовать содержанию патулина в продукте 0,05 мг/кг т.е. метод в пять раз менее чувствителен.

Если мы возьмём сок с содержанием патулина 0,05мг/кг, то по ГОСТУ 28038 концентрация анализируемого раствора будет (предположим 100% извлекаемость) 0,0025мг/мл (2.5мг/кг), то по ГОСТУ 51435 0,0005мг/мл (0,5мг/кг) а с учётом реальных условий получится вообще лажа.
Вывод. Для экстракции нужно брать не 5 мл, а 50мл, увеличив и объём экстрагента.
Вы определяли предел чувствительности своего прибора? Какую наименьшую конц. в растворе он ловит?

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

12.04.2012 // 20:49:50

В обоих ГОСТах степень концентрирования одна и таже. ГОСТ 28038 - проба 50 г, доводится до 250 мл из которых беретяс 50 мл, т.е 1/5 от взятой пробы = 10 г. (будем счиать 10 мл). Объем конечного экстракта 1 мл - степень концентрирования х10 (извлечение пока не будем учитывать). ГОСТ 51435 - проба 5 мл, объем конечного экстракта - 0,5 мл - степень концентрирования х 10. ГОСТ 51435 скорее всего работает, просто в ГОСТе мне была не ясна процедура экстракции содой, но благодаря материалам, которые я получил, я понял что содовый раствор используется для очистки, а не для экстракции (может я не понятливый такой) и общее извлечение должно состалять около 70%. Я это пока не проверял, т.к. другие дела подвалили. Но буду проверять в ближайшее время.

kump
Пользователь
Ранг: 3127

13.04.2012 // 8:36:38

ЮН пишет:
В обоих ГОСТах степень концентрирования одна и таже. ГОСТ 28038 - проба 50 г, доводится до 250 мл из которых беретяс 50 мл, т.е 1/5 от взятой пробы = 10 г. (будем счиать 10 мл). Объем конечного экстракта 1 мл - степень концентрирования х10 (извлечение пока не будем учитывать). ГОСТ 51435 - проба 5 мл, объем конечного экстракта - 0,5 мл - степень концентрирования х 10. ГОСТ 51435 скорее всего работает, просто в ГОСТе мне была не ясна процедура экстракции содой, но благодаря материалам, которые я получил, я понял что содовый раствор используется для очистки, а не для экстракции (может я не понятливый такой) и общее извлечение должно состалять около 70%. Я это пока не проверял, т.к. другие дела подвалили. Но буду проверять в ближайшее время.

В госте 28038 конечный объём 0,2мл. Концентрирование в 50раз (см. п5.3)


Ответов в этой теме: 30 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты