Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Мешающее влияние при определении жесткости и кальция в пластовой воде >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Мешающее влияние при определении жесткости и кальция в пластовой воде
zoom-zoom11
Пользователь
Ранг: 5

20.01.2012 // 14:12:39     
Здравствуйте уважаемые эксперты! Хочу попросить у вас помощи решения вот такой проблемы.
Пришла пластовая вода в которой необходимо провести шестикомпанентный анализ. Метод определения жёсткости и кальция (титрованием трилоном Б) не получается из-за мешающего влияния в воде какого-то соединения, который при введении в воду щёлочи даёт мутный осадок(( Пробовали фильтровать водичку, маскировать от мешающего влияния катионов металлов введением в пробу сульфида натрия и гидроксиламина гидрохлорида. НИЧЕГО НЕ ПОМОГАЕТ!!!!
Прошу помощи у того кто сталкивался с такой проблемой, а также буду благодарна если поможете выделить группу подозрительных веществ, способных мешать определению.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
zoom-zoom11
Пользователь
Ранг: 5


20.01.2012 // 14:56:20     
Хочу уточнить, что при введении щёлочи в пластовую воду образуется белый аморфный осадок. Я вот подумала, не могут ли его давать ионы алюминия?? Как очистить водичку от солей алюминия??
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


20.01.2012 // 17:12:45     
А вы уверены что это не гидроксид кальция?
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


21.01.2012 // 20:27:11     
Редактировано 1 раз(а)

Самый простой вариант устранения мешающих определению примесей - разбавление. Конечно, при условии сохранения в определяемых количествах основного компонента. Причём разбавление при определении кальция и жёсткости (титрованием трилоном Б) не всегда избавляет от использования предлагаемых Вами вариантов (сульфид натрия, гидроксиламина гидрохлорид)
Может быть Вы и попробовали такой вариант решения проблемы, но в тексте Вашего сообщения об этом не написано...
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 292


22.01.2012 // 18:07:58     
При подщелачивании выпадает в осадок карбонат кальция (какой pH воды?). На "воду" с таким огромным содержанием алюминия, чтобы он выпадал так, что это видно невооруженным глазом, было бы интересно посмотреть. Добавить к аликвоте соляной кислоты, прокипятить, охладить. Ну и, как правильно писали выше, разотайте с разбавленными растворами.
Удачи!
zoom-zoom11
Пользователь
Ранг: 5


23.01.2012 // 9:00:17     
Кипятить мы к сожалению не можем, т.к. определяем общую жёсткость ( если мы прокипятим. то определим некарбонатную Ж)
Разбавление ничего не даёт(( (берём 10 мл пробы, устраняем меш. влияния по методике как было выше мной сказано, и доводим до 100 мл дист. водой). Водичка у нас кстати сильно попахивает сероводородом.
ЧТОЖЕ ДЕЛАТЬ? ЧТО ЖЕ ДЕЛАТЬ????
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Вакуумный шкаф UT-4660V Вакуумный шкаф UT-4660V
Предназначен для сушки термочувствительных легко разлагающихся веществ, подверженных быстрому окислению. Уменьшение времени нагрева более чем на 50%, по сравнению с традиционными вакуумными сушильными шкафами. Объем камеры: 50 л (2 полки). Температурный диапазон: от +10 до +200ºС.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


23.01.2012 // 11:11:15     

zoom-zoom11 пишет:
...Разбавление ничего не даёт(( (берём 10 мл пробы, устраняем меш. влияния по методике как было выше мной сказано, и доводим до 100 мл дист. водой).
1.Я тоже думаю, что в осадке Ca(OH)2.
2.Насчёт разбавления - Вам никто не мешает разбавлять не в 10, а в 100, да хоть в 1000 раз. Пробуйте!
3.Если мне не изменяет память (и логика), то по методике сначала надо разбавить, а потом вводить компоненты, устраняющие мешающее влияние.

zoom-zoom11 пишет:
...Водичка у нас кстати сильно попахивает сероводородом.
После или до прибавления Вами Na2S?

zoom-zoom11 пишет:
ЧТО ЖЕ ДЕЛАТЬ? ЧТО ЖЕ ДЕЛАТЬ????
1.Не отчаиваться.
2.Поискать другой метод (например, для Ca2+ - потенциометрию).
3.Если Ca2+ удастся определить, значит можно будет определить и Mg2+), а их сумма - и есть жёсткость.
4.Косвенно попробуйте прикинуть жёсткость, определив сульфаты, карбонаты,... ну что сможете...
zoom-zoom11
Пользователь
Ранг: 5


23.01.2012 // 11:17:37     
Спасибо за советы!
Вода пахнет сероводородом с самого начала. Из-за этой пакости не удаётся определить и содержание хлоридов воде(((((
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 292


23.01.2012 // 12:04:52     

zoom-zoom11 пишет:
Кипятить мы к сожалению не можем, т.к. определяем общую жёсткость ( если мы прокипятим. то определим некарбонатную Ж)
ЧТОЖЕ ДЕЛАТЬ? ЧТО ЖЕ ДЕЛАТЬ????


Подкисление и кипячение удаляет карбонат-ионы, а не кальций.
zoom-zoom11
Пользователь
Ранг: 5


23.01.2012 // 13:48:03     
Ура , получилось!!! Спасибо всем большое! Взяли 1мл и разбавили до 100 и о чудо!
Метод определения жёсткости и кальция изучен нами недавно, поэтому на будущее будем знать, что разбавление- вещь чудесная. СПАСИБО ЕЩЁ РАЗ!
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


23.01.2012 // 16:42:31     

zoom-zoom11 пишет:
Ура , получилось!!!
Ну вот и замечательно!

zoom-zoom11 пишет:
Взяли 1мл и разбавили до 100 и о чудо!
1.Не забудьте правильно выполнить расчёт (с учётом выполненного разбавления)!
2.Уточните (на всякий случай) допустимое (по данной методике) разбавление.
3.Даже если 100-кратное разбавление допускается, - постарайтесь определить минимальное разбавление, при котором примеси в пробе не оказывают мешающего влияния (чаще всего, чем < разбавление, тем достовернее результат).
Удачи!

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты