Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Парофазный пробоотборник 1888 Agilent >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Парофазный пробоотборник 1888 Agilent
LVD
Пользователь
Ранг: 213

19.01.2012 // 5:04:18     
Уважаемые коллеги!
Откликнитесь, кто работал с таким, что ни делаю - нет сигнала.
Прибор эджилент ГХ-МС 7890А/ . Но это, наверное не так важно. Пытаюсь запустить пробоотборник. Все работает, греет, трясет, виалу загружает-выгружает, инжекция происходит - проверяла обпуская иглу в стакан с водой , пузыри идут. А сигнала нет. Проба - спирт этиловый растворенный в воде в разных соотношениях. Просто проверить, а проверить не получается. Если колоть вручную шприцом все в порядке отклик есть, интенсивность примерно как на другом таком же приборе. Меняла температуры в виале, время, давление, лайнер стоит такой как надо - пустой диаметр 2 мм, вообще-то надо 1,5 мм, но такого в наличии нет. Пробовала сплит 10:1, и сплитлесс. Полный ноль, нет даже слабого сигнала. Виалы 20 мл, заполняю примерно наполовину, выставляю номер виалы и в HSS и в приборе. Да у этого аппарата куча дополнительных каналов - для HS, для поддува при смене колонок, все вроде выставлено правильно.
Прошу помощи! С уважением и надеждой.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Женя
Пользователь
Ранг: 181


19.01.2012 // 10:28:11     


Температура трансфер лайн должна быть выше температуры петли парофазника.
Температура петли должна быть выше температуры печи парофазника.
Хотя бы 5 градусов, а лучше 10.

Может в этом проблема?

А раньше прибор функционировал?
LVD
Пользователь
Ранг: 213


19.01.2012 // 11:59:15     
Да, это все соблюдено. Наладчик однажды получил какой-то пик фенола, который потом у него же ни разу не вышел... еще вопрос - видно ли визуально на крышке виалы, что она прокалывалась?
Женя
Пользователь
Ранг: 181


19.01.2012 // 13:09:24     
На сколько я помню, видно.
Но для чистоты эксперимента можно закатать виалу, например, вместо септы положить тонкую фольгу.
Тогда однозначно Вы убедитесь о факте укола.
Удачи.
А в сервис звонили?
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


19.01.2012 // 13:44:17     
Редактировано 1 раз(а)


Женя пишет:

Но для чистоты эксперимента можно закатать виалу, например, вместо септы положить тонкую фольгу.
Тогда однозначно Вы убедитесь о факте укола.

Вскройте флакон после укола, на уплотнителе будет видно проколот он или нет.
1. Проверьте, не перепутаны ли давление в виале и поток газа носителя проходящего через парофазник.
2. Как писали выше, температура в петле должна быть выше на 10-15 0 чем в виале, а температура линии передачи на 10-15 0 больше чем в петле.
Если все нормально, попробуете следующий вариант. В портах снимите галочки с давления, затем в AUX подберите такое давление газа-носителя, чтобы поток в колонке соответствовал тому, что у вас прописан в методике. Давление в виале обычно выставляют 14 psi. Следите, чтобы поток газа постоянно шел через колонку.
Я сталкивался с похожей проблемой, у меня парофазник Agilent 1883, Agilent 6890N FID. Не уверен на 100% правильное это решение или нет, но мне помогло. Во всяком случае времена удерживания совпали с ручным вводом.

LVD
Пользователь
Ранг: 213


20.01.2012 // 4:35:11     
Спасибо за ответы, сегодня буду пробовать.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
МВИ ФР.1.31.2010.07434 МВИ ФР.1.31.2010.07434 "Методика выполнения измерений массовой концентрации неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в питьевых, природных и сточных водах на основе экстракции и последующего разделения в трёхфазной системе методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м"
ПНД Ф 14.1:2:4.256-09 Диапазон измерения массовых концентраций НПАВ в природных и сточных водах - от 0,05 до 100,0 мг/л, в питьевых водах - от 0,05 до 1,0 мг/л
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Женя
Пользователь
Ранг: 181


20.01.2012 // 16:34:48     
Уважаемая LVD, Вы о результатах напишите. На будущее, авось пригодиться!
LVD
Пользователь
Ранг: 213


23.01.2012 // 8:59:40     
Уважаемые коллеги!
Пока похвастаться нечем. Одно точно - виала прокалывается, дырка есть. Температуры, давления все вроде как надо, а сигнала так и нету...Буду еще пробовать, отпишусь, что получиться. ( К сожалению, я там не каждый день, это моя вторая служба).
AnnaVl
Пользователь
Ранг: 11


29.03.2012 // 15:29:26     
Если еще актуально:
у меня была подобная ситуация в начале общения с HS+GCMC фирмы Agilent. У нас нет софта к пробоотборнику, а только ручное управление с его табло.
В Вашем случае может иметь место следующая ситуация:
в методе самого хроматографа необходимо правильно указать источник инжекции. Т.е. когда при изменении параметров метода возникнет табличка Inlet and injection parameters в окошке Injection Source выбрать External Device. Тогда хроматограф включаться на анализ и записывать результат.
Удачи!

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты