Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ОСТАТОЧНЫЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ РАСТВОРИТЕЛИ.Методики определения. Трудности по идентификации токсических примесей. >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ОСТАТОЧНЫЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ РАСТВОРИТЕЛИ.Методики определения. Трудности по идентификации токсических примесей.
Sasha2012
Пользователь
Ранг: 7

18.01.2012 // 0:16:46     
Уважаемые коллеги, огромная просьба помочь "ученику" в вопросе определения ООР (остаточных органических растворителей) в лекарственных субстанциях. Литература по ООР имеется, но именно ее разнообразие, а подчас и противоречивость приведенных данных, ввела меня в тупик. 1) в некоторых статьях предлагается готовить стандартные растворы путем растворения н-гексана (!) и проч. в-в в воде. (в USP проводят предварительно растворение данных в-в в ДМСО/ДМФА)
Вопрос: как Вы готовите растворы стандартов при определении ООР 1,2,3 класса токсичности. (исследуемая мной субстанция легко растворима в воде).
2) еще одним "камнем преткновения" стал подбор растворителя. Вода была исключена ввиду сомнительной возможности использования для приготовления стандартов. в нескольких образцах ДМФА качества "для газ. хром." были обнаружены пики четыреххлористого углерода - собственно искомого ООР в анализируемой субстанции. Какой еще растворитель Вы могли бы предложить, помимо ДМФА/ДМСО?
Пожалуйста, по возможности, аргументируйте свои пожелания/советы/отвты ссылками на конкретные статьи/официальные документы.Заранее спасибо за Ваши ответы.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


19.01.2012 // 14:00:16     
Здравствуйте, если Вы делаете анализ АФС, то должна быть методика производителя, в колорой указанны условия. Мжете посмотреть EP и USP методики по этому препарату. Вода напрасно Вас смущает, в малых количествах и Н-гексан в ней растворяется. Попробуете использовать растворы ДМСО в воде разной концентрации. Опишите свою задачу более подробно, что кроме тетрахлорметана Вы ищите, и какие условия анализа.
Sasha2012
Пользователь
Ранг: 7


20.01.2012 // 0:15:50     

leshkin-yo пишет:
Здравствуйте, если Вы делаете анализ АФС, то должна быть методика производителя, в колорой указанны условия. Мжете посмотреть EP и USP методики по этому препарату. Вода напрасно Вас смущает, в малых количествах и Н-гексан в ней растворяется. Попробуете использовать растворы ДМСО в воде разной концентрации. Опишите свою задачу более подробно, что кроме тетрахлорметана Вы ищите, и какие условия анализа.

Спасибо за ответ! субстанция пока не фармакопейная - ФСП отсутствует. собственно разработкой методики по ООР и занимаюсь. общие методики EP 7.0 и USP (467)смотрела. Задача: идентификация и количественное определние ООР в субстанции. ООР: ацетон, н-гексан, хлороформ, тетрахлорметан, возможно,+еще смесь низших алканов. условия - предполагала применять EP7.0. только длина колонки не 30м, а 60м.газ-носитель: азот. ПИД. можно ли заменить метод ввода пробы с headspace на обычный вкол жидкой пробы(повторюсь:анализируемая субстанция легко растворима в воде)?какой объем вводимой пробы оптимален: 200 мкл/1мл/...?сильно ли влияет объем вкола на результаты, с точки зрения величины ошибки. Если применять "headspace", то как можно теоретически рассчитать время достижения равновесия пар-жидкая фаза при подготовке пробы? есть ли какая-нибудь формула для расчета?каким образом подбирается оптимальная температура для подготовки пробы в случае парофазного способа введения((только экспериментально, или есть какая-то закономерность)? Для повышения чувствительности анализа веществ 1 класса токсичности, что бы Вы порекомендовали(в случае ПИД и невозможности применения ДЭЗ и предложенного в фармакопеях способа сорбции оор на кварцевую нить=)? 4 ppm для ССl4 в пересчете на % - 0,0004 или в мг/мл- 0,000004мг/мл (верно??)- величина оч.незначительная. Как минимизировать ошибку при определении? Каким образом толщина слоя жидкой НФ в используемой колонке (обычно это 1,5 или 3мм) влияет на анализ ООР?
Alex_B
Пользователь
Ранг: 35


20.01.2012 // 12:30:23     

Sasha2012 пишет:
4 ppm для ССl4 в пересчете на % - 0,0004 или в мг/мл- 0,000004мг/мл (верно??)

Неверно. 4 ppm - это 4мкг/мл (0,004 мг/мл) = 4нг/мкл - вполне себе величина
Ivan12
Пользователь
Ранг: 6


20.01.2012 // 13:22:18     
Редактировано 1 раз(а)

В хроматограф ввод воды нежелателен. Можно попробовать растворить образцы в воде и проэкстрагировать гексаном (3-5минут). Закол гексан. Или ещё проще, залить навеску гексаном, после экстракции и отстаивания заколоть гексан.
Женя
Пользователь
Ранг: 181


20.01.2012 // 13:27:34     
Все статьи, которые мне попадались на остаточные растворители были основаны на парофазном отборе. Советую так и Вам определять.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Interlab Inc. Interlab Inc.
Оборудование следующих ведущих компаний, производящих аналитическое и лабораторное оборудование: Agilent Technologies - Аналитическое оборудование для научных исследований, анализа объектов окружающей среды, пищевых продуктов. Готовые решения для фармакологии, медицины, судмедэкспертизы, криминалистики, нефтехимии, газопереработки, химической и биотехнологической промышленности. Hitachi High-Technologies - оборудование для электронной микроскопии.
Olivka
Пользователь
Ранг: 210


20.01.2012 // 13:32:19     
Много методик и с вводом жидкой пробы. Парофазный метод, безусловно, предпочтителен с точки зрения срока службы колонки. Определить период достижения равновесия можно опытным путем, это не так сложно. Приготовить ряд флаконов и вводить пробу через определенные промежутки времени, термостатировать при разной температуре, потом выбрать оптимальные условия. Мне кажется так методики и разрабатывают.
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


20.01.2012 // 13:33:46     
Редактировано 2 раз(а)

Давайте по порядку.

Sasha2012 пишет:
Спасибо за ответ! субстанция пока не фармакопейная - ФСП отсутствует. собственно разработкой методики по ООР и занимаюсь. общие методики EP 7.0 и USP (467)смотрела.
Если Вы разрабатываете методику, то можете пробовать разные варианты (разные растворители для ООР и АФС, и менять прочиее условия анализа). Естественно проще найти готовую методику, восроизвести ее, а затем довести до ума.


Sasha2012 пишет:
Задача: идентификация и количественное определние ООР в субстанции. ООР: ацетон, н-гексан, хлороформ, тетрахлорметан, возможно,+еще смесь низших алканов.
Предельные концентрации Вы можете найти в ОФС в ГФ12 или EP? USP. Но нужно точно знать, что будете искать, я имею ввиду будут или нет низшие алканы.


Sasha2012 пишет:
условия - предполагала применять EP7.0. только длина колонки не 30м, а 60м.газ-носитель: азот. ПИД. можно ли заменить метод ввода пробы с headspace на обычный вкол жидкой пробы(повторюсь:анализируемая субстанция легко растворима в воде)?какой объем вводимой пробы оптимален: 200 мкл/1мл/...?сильно ли влияет объем вкола на результаты, с точки зрения величины ошибки.
Длинная колонка увеличит время анализа, но обеспечит лудшее разделение, Вы не указали тип НЖФ (попробуйте DB 624 или фазы на полиэтиленгликоле. Чем толще слой тем лудше). Газ-носитель для ПИДа лудше азот (выше чувствительность детектора), но можно и Не. Способ ввода можно поменять, хотя мне HS больше нравится (колонка не забивается АФСкой). Если будете колоть вручную, то колите 1-2 МКЛ есть специальные микрошприцы для ГЖХ. Большой объем вводимой пробы (200 мкл) может вызвать перегруз колонки. Если использовать HS, там пишат 1мл паровой фазы это нормальный объем вкола. В парофазнике стоит петля, она и определяет объем вводимой паровой фазы. Они есть и на 2, и 0,5 мл.


Sasha2012 пишет:
Если применять "headspace", то как можно теоретически рассчитать время достижения равновесия пар-жидкая фаза при подготовке пробы? есть ли какая-нибудь формула для расчета?каким образом подбирается оптимальная температура для подготовки пробы в случае парофазного способа введения((только экспериментально, или есть какая-то закономерность)?
Все зависит от того насколько хорошо растворяется определяемое вещество в растворителе. Чем лудше оно растворяется тем дольше пробу термастатируют. Температуру термостатирования определяет растворитель, она должна быть на 10-15 градусов НИЖЕ температуры кипения. Если определяемые вещества термически не устойчивы, то температуру уменьшают, а время термостатирования увеличивают. Температура петли должна быть выше на 10-15 градусов, чем в виале, а линии передачи на 10-15 град, чем в петле. Поишите, в интернете есть книги по парофазному анализу. Могу скинуть, почту укажите.


Sasha2012 пишет:
Для повышения чувствительности анализа веществ 1 класса токсичности, что бы Вы порекомендовали(в случае ПИД и невозможности применения ДЭЗ и предложенного в фармакопеях способа сорбции оор на кварцевую нить=)? 4 ppm для ССl4 в пересчете на % - 0,0004 или в мг/мл- 0,000004мг/мл (верно??)- величина оч.незначительная. Как минимизировать ошибку при определении? Каким образом толщина слоя жидкой НФ в используемой колонке (обычно это 1,5 или 3мм) влияет на анализ ООР?
Детектор ПИД универсален почти для всей органики, но для хлор-содержащих лудше ЭЗД. Если есть оба, попробуйте на том и другом. (Я на ЭЗД не работал, по нему не могу ничего подробно рассказать, у нас ПИД), оба детектора высоко чувствительные.
Sasha2012
Пользователь
Ранг: 7


20.01.2012 // 23:07:45     
Редактировано 1 раз(а)

Alex_B,cпасибо! пересчитала=)
Sasha2012
Пользователь
Ранг: 7


20.01.2012 // 23:11:08     

Ivan12 пишет:
В хроматограф ввод воды нежелателен. Можно попробовать растворить образцы в воде и проэкстрагировать гексаном (3-5минут). Закол гексан. Или ещё проще, залить навеску гексаном, после экстракции и отстаивания заколоть гексан.

Ivan12 , спасибо за интересное предложение. Но моем случае оно не подходит, поскольку я определяю н-гексан как один из ООР в субтанции.
Sasha2012
Пользователь
Ранг: 7


20.01.2012 // 23:13:53     

Женя пишет:
Все статьи, которые мне попадались на остаточные растворители были основаны на парофазном отборе. Советую так и Вам определять.

Женя, если у Вас остались какие-нибудь статьи по определению ООР и Вы готовы ими поделиться, то , пожалуйста, перешлите мне их на почту: pleasedsmile(собачка)yandex.ru

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты