| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калориметр IKA C 5000 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Калориметр IKA C 5000 | ||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 17.01.2012 // 11:20:49
Вчера запустили в заводскую лабораторию  Комплектность - одна измерительная ячейка, фреоновый охладитель, три бомбы. Внешне выглядит так:  Бомба 5010:  Такая же бомба используется и в других калориметрах IKА: IKA C 200 и IKA C 2000. Для наших веществ IKA рекомендует , однако тут заковыка - нестыковка стандартов. Теплота горения порохов и ракетных топлив у нас положено определять в бомбах большого объема, а не в 25 ml. Будем выкладывать впечатления. Считайте это не рекламой, а тест-драйвом 
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2905 |
17.01.2012 // 16:34:21
А мы своим С-2000 пользовались меньше полутора лет. Проблемы в узле подачи кислорода в бомбу. Есть там, хитрое уплотнительное кольцо, в самой башне. Но самое плохое, что, когда выяснили почему у нас кислород свищет в разные стороны и определили, что дело всё-таки в этом уплотнительном(герметизирующим) кольце, в ЗИПе к прибору "дубля" не оказалось. Заказали...ждем-с... |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
17.01.2012 // 16:56:00
Редактировано 2 раз(а) Еще при сборке прибора сервисменом такое имело место быть. Он разобрал узел подвески бомбы и добавил в клапан одну пружинку. Я его спросил в лоб, а поцчему этот патч не включен в дистрибути... тфу! поцчему эту пружинку не вмонтировали в прибор в городе-герое Staufen. На это он мне ответил, что патч - сугубо личный, а IKA по-прежнему продолжает настаивать, что сумрачный тевтонский гений не может ошибаться в конструкцию такого элементарного, а равно и любого другого узла
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
17.01.2012 // 17:16:45
А вот и первый трабл. Промывка бомбу заполняющим газом недостаточно эффективна. Мы привыкли к полному отсутствию азотной кислоты в бомбе, потому что промывали ее 30 секунд кислородом. Однако промывали двухклапанную бомбу KL-5 и KL-10. А бомба IKA - одноклапанная. И ее нельзя промывать протоком кислорода. Поэтому предусмотрено двухкратное заполнение по времени кислородом и дренирование этого кислорода в атмосферу. Однако это оказалось недостаточным - титрованием обнаружили 0.00037 mol азотной кислоты, что по азоту дает порядка 4 милилитра, а по теплоте - около 5 cal. Для нас желательно уменьшить это значение примерно на порядок. Только что озадачил сервисного инженера. Он сказал, что есть решение, но придется лезть в сервисное меню. Ну что же, полезем
|
||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2905 |
17.01.2012 // 17:39:55
Варбан, подробности будут? Очень хочется! ser5164"бобик"yandex.ru |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
17.01.2012 // 19:17:31
Гхм... На странице 11-5 твоего мануала, есть пружина, поз. 4 на картинке. Подобная пружина, поз. 3 есть на странице 13-4 нашего мануала, Так вот, он эту пружину вставил. Или заменил... меня рядом не было  Факты такие: 1. Сервисмен собрал прибор, все подсоединили. 2. Снарядили бомбу... повозились с заменой тигля... мы взяли старый стальной тигель, который вмещает 5 грамм пороха. 3. Подвесили бомбу. 4. Сервисмен задал промывку кислородом (oxygen filling) и запустил цикл. 5. Крышка закрылась, началась промывка кислородом. Услышал срабатывание ЭМ-клапана и стравливание кислорода, потом еще раз, а в третий раз - срабатывание ЭМ-клапана и громкое шипение . 6. Сервисмен задумчиво обсудил особенности прибора и его разработчиков... подробности - на 7. Пришлось ехать за его чемоданом, он там пружинку припас. 8. Привезли пружинку, он вскрыл узел и, вероятно, все-таки заменил ее... без пружинки-то узел сАвсем неработоспособен. Вот такие подробности... пока больше ничего не могу сказать. А какое кольцо у вас вышло из строя? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
17.01.2012 // 19:21:31
Редактировано 2 раз(а) И еще вопрос - а почему вы выбрали 2000, а не 5000? А в какой комплектации он? Охладитель вроде есть, я читал ранее. CalWin есть? Бомб сколько? Вероятно, они как наши - 5010. И какое состояние бомб после полуторалетней эксплуатации? Сколько сжиганий примерно? |
||
|
stanka Пользователь Ранг: 168 |
17.01.2012 // 20:02:52
Редактировано 1 раз(а) пружину от всавил.сказал что нет в зипе и от не посмотрел, когда комплектация пришла в Болгарии и от собирал, била ли она на месте. |
||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2905 |
18.01.2012 // 10:21:22
Редактировано 1 раз(а) Привет, Варбан. Озадачил ты меня заменой пружины. Согласно разделу 11 (Техническое обслуживание) п.11.5 "...если в течение наполнения сосуда разложения кислородом, обнаруживается утечка (громкий шипящий звук), следует заменить кольцевой уплотнитель наполняющего поршня. Утечка в течении процесса наполнения может возникнуть в результате не плотного присоединения сосуда разложения,поэтому до проверки уплотнителя проверте присоединение сосуда разложения (меню тех.обслуживания О2 fill)....", что я и сделал. С другой стороны, нельзя до бесконечности поднимать давление в линии кислорода, ожидая когда давление превысит коэфф.упругости пружины.  Ты не интересовался, ваш сервис-мен заменил пружину на более "мягкую" ? З.Ы. У нас водяной цифровой циркуляционный охладитель KV- 600 digital, CalWin- нет, бомба одна-5010. Такая комплектация вполне нас устраивает. Анализ- раз в квартал. Сжигаем только мазут М-100, гостовский. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
18.01.2012 // 11:26:26
На днях спрошу у него. А может он еще раз приедет - запускать уже сушильный шкаф. По поводу нагрузки - у нас не в пример больше сжиганий. Типовая нагрузка - 5...7 проб, это 10...14 сжиганий. Пока не знаем, как часто надо калибровать. На старом KL-10 - примерно по две сжиганий на бомбу в неделю. Таким образом годовая нагрузка - порядка 2000...4000 сжиганий. Поэтому и две рабочие бомбы. Третяя - для работы с бензойной кислотой в кислородной атмосфере и аттестации эталонного пороха. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
18.01.2012 // 17:20:58
Редактировано 1 раз(а) Сегодня научились менять времена цикла промывки бомбы заполняющим газом. Вот такие результаты: без промывки, только наддув - 5 ml 0.1 n NaOH на титрование; с промывкой по умолчанию 2 х (напуск - 5 секунд, дренаж - 2 секунды) - 3.5 ml; двухкратное заполнение бомбы до 30 атмосфер с промывкой по умолчанию и стравливание кислорода в атмосферу, заполнение с промывкой и сжигание - 0.5 ml. Изменили времена цикла - 2х(напуск - 15 секунд, дренаж - 20 секунд); удлинили время цикла с 40 до 100 секунд, чтобы было время и на заполнение бомбы кислородом. Результат - 0.8 ml. Поправка к теплоте сгорания бензойной ксилоты - порядка одной калории. При всем при этом еще не кипятили смыв для удаления CO2, как велит наш стандарт на теплоту сгорания порохов. Завтра прокипятим, посмотрим, насколько уменьшится объем щелочи. И посмотрим, как будет сказываться уменьшение объема воды, налитой в бомбе с 5 ml (по стандарту) до 1. Дело в том, что порох мы будем жечь в сухой бомбе, а 5 грамм воды в бомбе сказывается заметно на теплоемкость калориметрической системы. Кто-то наверное покрутит пальцем у виска, зачем мы такие сложности себе придумываем. Однако если не удалить кислород воздуха из бомб в ходе сжигания пороха, то получим огромную прибавку - порядка 1 калории на каждый миллилитр объема бомбы. Вот такие особенности национальной теплоты сгорания
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 137
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
