Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Разбавляющая вода для БПК >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Разбавляющая вода для БПК
Настик
Пользователь
Ранг: 8

28.11.2011 // 12:01:33     
Здравствуйте! Помогите пожалуйста!
Определяю БПК5 в хозфекальной воде амперометрическим методом по ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97. В разбавляющую воду добавляем фосфатно-буферный раствор, хлорид железа, хлорид кальция, сульфат магния, тиомочевину, азид натрия. Проба все пять дней инкубации находится в термостате. У меня к вам такой вопрос: почему-то разбавляющая вода не стоит после инкубации. Пример: до инкубации содержание кислорода в разбавляющей воде - 9,20 мг/дм3, после - 7,80 мг/дм3. Может что-то я делаю не так.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Imhoff
Пользователь
Ранг: 550


28.11.2011 // 12:43:56     

Настик пишет:
Здравствуйте! Помогите пожалуйста!
Определяю БПК5 в хозфекальной воде амперометрическим методом по ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97. В разбавляющую воду добавляем фосфатно-буферный раствор, хлорид железа, хлорид кальция, сульфат магния, тиомочевину, азид натрия. Проба все пять дней инкубации находится в термостате. У меня к вам такой вопрос: почему-то разбавляющая вода не стоит после инкубации. Пример: до инкубации содержание кислорода в разбавляющей воде - 9,20 мг/дм3, после - 7,80 мг/дм3. Может что-то я делаю не так.

В каком смысле не стоит? Ну да, для разбавляющей воды потребление несколько великовато, тут надо озаботиться чистотой тары и прочим, о чем была не одна тема на форуме... А вот насчет азида... Вы уверенны что его в разбвляющую воду надо добавлять? Насколько я помню (методики нет под рукой) туда для подавления нитрификации добавляется только тиомочевина
Настик
Пользователь
Ранг: 8


28.11.2011 // 12:56:07     
[В каком смысле не стоит? Ну да, для разбавляющей воды потребление несколько великовато, тут надо озаботиться чистотой тары и прочим, о чем была не одна тема на форуме... А вот насчет азида... Вы уверенны что его в разбвляющую воду надо добавлять? Насколько я помню (методики нет под рукой) туда для подавления нитрификации добавляется только тиомочевина
В том смысле, что по той же методике разница между результатами по разбавляющей до и после инкубации не должна превышать 0,5 мг/дм3 кислорода, а у меня она отличается в среднем на 1,0- 1,3 мг/дм3
AM
Пользователь
Ранг: 200


28.11.2011 // 13:12:51     
п. 7.5.
В разбавляющую воду добавляют фосфорные и аммонийные соли, гексагидрат хлорида железа, хлорид кальция и сульфат магния для создания устойчивой буферной системы, которая позволяет поддерживать постоянное значение рН в течение любого времени инкубации, не изменяющееся при выделении CO2 (продукт метаболизма бактерий).
olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 213


28.11.2011 // 18:17:48     
Скорее всего что такая разница у вас в посуде. У нас была похожая ситуация - разница в разбавляющей была 0,56 - мы забили тревогу. При такой как у Вас это явно нарушение. Посуда должна быть чистой, высушенной, не применяемой ни на какие другие анализы, вымытой без СМС, с использованием хромовой смеси и последующим ополаскиванием не менее 5 раз водой водопроводной и 2 раза дистиллированной. Еще вариант неправильное аэрирование - возможно сразу после аэрирования используете (это неправильно - 4 часа, затем не менее 2 часов выстаивание). А азид применяется при присутствии специфических мешающих влияний - просто так в разбавляющую его не добавляют.
Imhoff
Пользователь
Ранг: 550


29.11.2011 // 18:21:33     
Редактировано 3 раз(а)


AM пишет:
п. 7.5.
В разбавляющую воду добавляют фосфорные и аммонийные соли, гексагидрат хлорида железа, хлорид кальция и сульфат магния для создания устойчивой буферной системы, которая позволяет поддерживать постоянное значение рН в течение любого времени инкубации, не изменяющееся при выделении CO2 (продукт метаболизма бактерий).

Я имею в виду, что ПОМИМО солей, которые во ВСЕХ случаях добавляют в разбавляющую воду, для подавления нитрификации добавляют только тиомочевину, но не азид и не тиомочевину вместе с азидом. Азид используется в титриметрической методике в составе щелочного реактива для фиксации кислорода
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аврора-ИТ, ЗАО Аврора-ИТ, ЗАО
Компания Аврора-ИТ специализируется на внедрении информационных технологий класса LIMS (Лабораторных Информационных Систем) на предприятиях различных отраслей промышленности. Компания осуществляет полный комплекс услуг по внедрению ПО, включая сопровождение и техническую поддержку. Компания предлагает средство для автоматизации ВЛК согласно требованиям ГОСТ Р ИСО 5725 – программу «Lab5725X».
Imhoff
Пользователь
Ранг: 550


19.05.2012 // 17:42:46     
Ну вот, коллеги, не думал что такое случится, но и сам попал в затруднительную ситуацию с разбавляющей водой при переходе с титриметрии на амперометрию... БПК разбавляющей выросло до (прости, господи) 2,5 мг/л... Сначала грешил на посуду, лаборант получил втык, посуду перемыли, пропарили, просушили... Результат не поменялся... Соли в пределах срока хранения, затравку (биологически-очищенную воду) добавляем из расчета 0,5 мл/л. Может действительнодело в аэрации и выстаивании? Мы работаем так: пробу в мерной колбе разбавляем неаэрированной разбавляющей водой, переливаем в 2л коническую колбу, минуту набалтываем воздух, 10 минут выстаиваем, далее разливаем. Когда работал с Водоканалом, они разбавляли пробу аэрированной и отстояной разбавляющей водой, далее разливали... Хотелось бы услышать авторитетное мнение коллег, ну и просто провести своего рода опрос, кто из "водников" как аэрирует, разбавляет и разливает БПК.
Spark
Пользователь
Ранг: 101


21.05.2012 // 10:10:13     
Мы аэрируем воду для разбавления всю сразу, с выстаиванием. Вот это дополнительное переливание из м.к. в колбу для аэрации, на мой взгляд, трата времени и потенциальное внесение дополнительных ошибок. И как вы аэрируете? Одна насадка для всех потоков вод? Проще использовать один аэратор для разбавляющей, даже если ее объем 10 л....
Imhoff
Пользователь
Ранг: 550


21.05.2012 // 12:06:17     

Spark пишет:
И как вы аэрируете? Одна насадка для всех потоков вод?
Мы перелитый объем не компрессором аэрируем, а встряхиванием (точнее круговыми движениями) конической колбы, как описано в первой части методики для неразбавленных проб. Минута аэрации, 10 минут выстаивания. А каково на Ваш взгляд тогда оптимальное время аэрации и отстаивания для всего объема разбавляющей воды 5л (полученного за вечерпредыдущего дня и часов 12 выдержанного в термостате)
Spark
Пользователь
Ранг: 101


21.05.2012 // 15:35:54     

Imhoff пишет:

Spark пишет:
И как вы аэрируете? Одна насадка для всех потоков вод?
Мы перелитый объем не компрессором аэрируем, а встряхиванием (точнее круговыми движениями) конической колбы, как описано в первой части методики для неразбавленных проб. Минута аэрации, 10 минут выстаивания. А каково на Ваш взгляд тогда оптимальное время аэрации и отстаивания для всего объема разбавляющей воды 5л (полученного за вечерпредыдущего дня и часов 12 выдержанного в термостате)


Ориентироваться здесь следует на производительность компрессора, объем воды и полученный в итоге результат кислорода в разб. воде. Мы аэрируем примерно 1,5 - 2 часа, получается оптимально.
Imhoff
Пользователь
Ранг: 550


21.05.2012 // 16:33:04     

Spark пишет:

Imhoff пишет:

Spark пишет:
И как вы аэрируете? Одна насадка для всех потоков вод?
Мы перелитый объем не компрессором аэрируем, а встряхиванием (точнее круговыми движениями) конической колбы, как описано в первой части методики для неразбавленных проб. Минута аэрации, 10 минут выстаивания. А каково на Ваш взгляд тогда оптимальное время аэрации и отстаивания для всего объема разбавляющей воды 5л (полученного за вечерпредыдущего дня и часов 12 выдержанного в термостате)

Ориентироваться здесь следует на производительность компрессора, объем воды и полученный в итоге результат кислорода в разб. воде. Мы аэрируем примерно 1,5 - 2 часа, получается оптимально.

А отстаиваете сколько?

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты