Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как мыть посуду для ХПК >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


clatrat
Пользователь
Ранг: 1002


02.12.2011 // 13:09:58     
Коллеги!Что за вольности рекомендаций?Речь идет не о рецепте приготовления маринованых огурчиков!Есть четко и логично обоснованные правила выполнения измерений ХПК и их необходимо соблюдать! Да и любой интегральный показатель, будь то ХПК, БПК и прочие, имеют какой-то аналитический и экологический смысл только при единодушном выполнении правил всеми операторами. А правила эти были сформулированны много десятилетий назад и очень просты! Посуду для анализа ХПК моют обычным способом, вне зависимости от инструментального метода определения.Далее всю посуду проводят через весь анализ,так как мало хорошо отмыть стекло-необходимо учесть расход кислорода на окисление включений самих реактивов!Отсюда простой вывод:посуду моют и готовят перед каждой партией определения!Хранить ее под слоем воды бессмысленно-вода не обеспечивает сохранности чистоты,тем более бидистиллированная.Необходимо лишь предотвратить попадание пыли внутрь, т.е. хранить закрытой.Показатель качества анализа-малая и ОДИНАКОВАЯ для всех определений величина холостой пробы(при использовании одной партии приготовленных реактивов).
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Imhoff
Пользователь
Ранг: 559


04.12.2011 // 9:31:12     
Редактировано 2 раз(а)


clatrat пишет:
Коллеги!Что за вольности рекомендаций?Речь идет не о рецепте приготовления маринованых огурчиков!Есть четко и логично обоснованные правила выполнения измерений ХПК и их необходимо соблюдать! Да и любой интегральный показатель, будь то ХПК, БПК и прочие, имеют какой-то аналитический и экологический смысл только при единодушном выполнении правил всеми операторами. А правила эти были сформулированны много десятилетий назад и очень просты! Посуду для анализа ХПК моют обычным способом, вне зависимости от инструментального метода определения.Далее всю посуду проводят через весь анализ,так как мало хорошо отмыть стекло-необходимо учесть расход кислорода на окисление включений самих реактивов!Отсюда простой вывод:посуду моют и готовят перед каждой партией определения!Хранить ее под слоем воды бессмысленно-вода не обеспечивает сохранности чистоты,тем более бидистиллированная.Необходимо лишь предотвратить попадание пыли внутрь, т.е. хранить закрытой.Показатель качества анализа-малая и ОДИНАКОВАЯ для всех определений величина холостой пробы(при использовании одной партии приготовленных реактивов).
И да, еще один момент, который всегда интересовал... Вот неужели даже подогретая хромовая смесь отмоет колбы для кипячения после анализа качественнее, чем сама реакционная смесь за время кипячения? Т.е. ну вылили содержимое колбы для кипячения в колбу для титрования, промыли дистиллятом, слив опять же перенесли в колбу для титрования. А дальше? Колбы для кипячения опять хромпиком мыть? На мой взгляд лучше промыть их многократно дистиллятом и сушиться отправить... Ну и да, мы когда по титриметрической методике работали, защищали колбы от пыли, накрывая горла стаканами, и так же поступали с холодильниками (естественно когда они не в работе)
vertigo-sky
Пользователь
Ранг: 129


04.12.2011 // 16:22:21     
Коллеги, простите конечно, но я не думаю что мытьё посуды для хпк хромкой лучший вариант. На посуде всегда есть микротрещины, через них хромка адгезируется на поверхности и выходит потом во время анализа неравномерно, отсюда разбег холостых и погрешность оказывающаяся фатальной в диапазоне до 10 мг/дм3. Хранение в бидистиляте позволяет вымыть неокисленные остатки органики и следы моющего компанента.
Imhoff
Пользователь
Ранг: 559


04.12.2011 // 17:54:51     
Редактировано 1 раз(а)


vertigo-sky пишет:
Коллеги, простите конечно, но я не думаю что мытьё посуды для хпк хромкой лучший вариант. На посуде всегда есть микротрещины, через них хромка адгезируется на поверхности и выходит потом во время анализа неравномерно, отсюда разбег холостых и погрешность оказывающаяся фатальной в диапазоне до 10 мг/дм3. Хранение в бидистиляте позволяет вымыть неокисленные остатки органики и следы моющего компанента.
Ммм... Извиняюсь, а в чем Вы ХПК в таких диапазонах определяете? В водопроводной воде как в фоне к стоку? Кстати для холостых у нас была отдельная маркированная колба и холодильник, так же как и колбы для разных диапазонов
clatrat
Пользователь
Ранг: 1002


04.12.2011 // 18:02:56     

vertigo-sky пишет:
Коллеги, простите конечно, но я не думаю что мытьё посуды для хпк хромкой лучший вариант. На посуде всегда есть микротрещины, через них хромка адгезируется на поверхности и выходит потом во время анализа неравномерно, отсюда разбег холостых и погрешность оказывающаяся фатальной в диапазоне до 10 мг/дм3. Хранение в бидистиляте позволяет вымыть неокисленные остатки органики и следы моющего компанента.
Насчет микротрещин в стекле - это, видимо, царапины имеются в виду). Так вот, чтобы "хромка" и "следы моющего компанента" не влияли на результат определения, посуду предварительно обрабатывают в условиях анализа.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Спектрофлуориметр CM 2203 Спектрофлуориметр CM 2203
Полностью управляемый от компьютера спектрофлуориметр для ультрафиолетовой и видимой области спектра, обеспечивающий высокочувствительные и стабильные измерения спектров возбуждения, испускания, синхронных, поляризации, температурных, квантового выхода, поглощения жидких и твёрдых образцо
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
clatrat
Пользователь
Ранг: 1002


04.12.2011 // 18:10:18     

Imhoff пишет:
ну вылили содержимое колбы для кипячения в колбу для титрования, промыли дистиллятом, слив опять же перенесли в колбу для титрования. А дальше? Колбы для кипячения опять хромпиком мыть? На мой взгляд лучше промыть их многократно дистиллятом и сушиться отправить...
Так и надо поступать между определениями. То есть, если проб много, а колб мало, реакционную колбу после переноса минерализата не моют, а тщательно ополаскивают дистиллированной водой - и снова в анализ с другой пробой.
Imhoff
Пользователь
Ранг: 559


04.12.2011 // 18:50:40     
Редактировано 2 раз(а)


clatrat пишет:
Так и надо поступать между определениями. То есть, если проб много, а колб мало...
Позволю себе небольшой оффтопик... Когда я только начинал осваивать анализ на ХПК, у меня была старинная установка с длинногорлыми колбами (типа къельдалевских) и холодильниками с 19 шлифом... Потом колбы эти благополучно "износились" (стекло пошло этими самыми (микро?)трещинами в виде сетки) и мы взяли в Лабтехе аналогичный прибор, правда уже с обычными плоскодонными колбами, но все с тем же 19м шлифом... Коллеги брали аналогичный прибор в другой организации, но и там 19-й шлиф. У обоих поставщиков изделие называлось "Прибор для определения ХПК". Производитель приборов-разный. Старая установка была еще тех лет, когда ни Лабтеха ни других контор не было и в помине... Так может кто знает, откуда такая любовь к 19-му шлифу?
vertigo-sky
Пользователь
Ранг: 129


04.12.2011 // 21:43:19     
В нашем случае не подкодят господа ваши советы - лаборатория у нас рутинная, анализов вал, посуды не особо то много а квалификация операторов оставляет желать лучшего. так что я выбрал лучший для этого вариант
Виктория1991
Пользователь
Ранг: 5


23.10.2024 // 16:37:02     

VelikanovAV пишет:
Вы на Флюорате ХПК делаете или другой анализатор? Впрочем, неважно.
Проверка оптических свойств виал и их отмывка очень важная и достаточно нетривиальная процедура. Поэтому мы сделали специальные практические указания по подготовке виал. Дайте Ваш email и я их Вам вышлю.

Здравствуйте, пришлите, пожалуйста, наvicu7ik{coбaчkа}mail.ru
bummer1
Пользователь
Ранг: 35


23.10.2024 // 17:34:35     

VelikanovAV пишет:
Вы на Флюорате ХПК делаете или другой анализатор? Впрочем, неважно.
Проверка оптических свойств виал и их отмывка очень важная и достаточно нетривиальная процедура. Поэтому мы сделали специальные практические указания по подготовке виал. Дайте Ваш email и я их Вам вышлю.

Добрый день. Мне тоже можно? bummer14031978 gmail.com

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты