Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ААС, ртуть в хлориде олова >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ААС, ртуть в хлориде олова
mikeshka
Пользователь
Ранг: 16

22.11.2011 // 17:24:47     
Как избавиться от ртути в хлориде олова? Продуть раствор нет возможности.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


22.11.2011 // 21:08:44     
Редактировано 1 раз(а)


mikeshka пишет:
Как избавиться от ртути в хлориде олова? Продуть раствор нет возможности.
добавить толику золота, должно помочь....мне кажется....
хотя смотря зачем вам надо ртуть поприжать.....поставте конкретнее задачу
mikeshka
Пользователь
Ранг: 16


23.11.2011 // 16:36:58     
Спасибо, что откликнулись. Я определяю ртуть в пробах на "КВАНТЕ" с термической ионизацией. Ртуть восстанавливается хлоридом олова в фоновом растворе бихромата. "Холостая" проба дает непозволительно большой сигнал. Методом исключения определила, что ртуть присутствует в самом хлориде олова. Продула раствор аргоном минут 15, сигнал снизился в 2 раза, а дальше все, не помогает. А другой банки нет!
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


23.11.2011 // 17:18:58     
Редактировано 1 раз(а)


mikeshka пишет:
Спасибо, что откликнулись. Я определяю ртуть в пробах на "КВАНТЕ" с термической ионизацией. Ртуть восстанавливается хлоридом олова в фоновом растворе бихромата. "Холостая" проба дает непозволительно большой сигнал. Методом исключения определила, что ртуть присутствует в самом хлориде олова. Продула раствор аргоном минут 15, сигнал снизился в 2 раза, а дальше все, не помогает. А другой банки нет!


Где вы территориально?....если питер , то проще пообщаться непосредственно.....Как со ртутью работал и работаю достаточно много(как раз вариант электротермика+генерация "гидридов"), то вероятно смогу чего посоветовать......
По любому подробненько прооцедуру....как я знаю такое определение ртути на Кванте Z не предусмотрено.....(или уже слизали с Люмекса)
mikeshka
Пользователь
Ранг: 16


23.11.2011 // 18:16:44     
Очень даже предусмотрена. Методом "холодного пара", с гидридной приставкой. Спектрометр "КВАНТ-Z.ЭТА", и методика от производителя, фирма "Кортек", г. Москва.
А мы нет, не питерские, и не московские
_Cat_
Пользователь
Ранг: 34


23.11.2011 // 18:22:11     

mikeshka пишет:
Очень даже предусмотрена. Методом "холодного пара", с гидридной приставкой. Спектрометр "КВАНТ-Z.ЭТА", и методика от производителя, фирма "Кортек", г. Москва.
А мы нет, не питерские, и не московские


Ээээ... тогда объясните, почему нельзя продуть раствор хлорида олова? Вам же в любом случае переносить восстановленную ртуть в кювету или где там у кванта предусмотрено определение.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q200 Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q200
Исследовательская модель дифференциального сканирующего калориметра последнего поколения, разработанная с использованием самых новых технологий, обеспечивающая максимальную гибкость конфигурации, для достижения наилучших аналитических показателей и возможности достройки ДСК системы по мере роста запросов пользователя.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
vuhqhol
Пользователь
Ранг: 118


23.11.2011 // 19:29:59     

mikeshka пишет:
Спасибо, что откликнулись. Я определяю ртуть в пробах на "КВАНТЕ" с термической ионизацией. Ртуть восстанавливается хлоридом олова в фоновом растворе бихромата. "Холостая" проба дает непозволительно большой сигнал. Методом исключения определила, что ртуть присутствует в самом хлориде олова. Продула раствор аргоном минут 15, сигнал снизился в 2 раза, а дальше все, не помогает. А другой банки нет!

Попробуйте продуть прямо в приставке: налейте милилитров 30 и поставьте минут на 20 барботироваться в отсек реактора. А вообще странно, я-бы предполагал, что грязь в бихромате или, скорее, в кислоте.
А ешшо лучше-спросите у аффтароф. точно знаю-проконсультируют.

to АнатолийАИ:
хто где лизал и что слизал - тайна, покрытая мраком...
mikeshka
Пользователь
Ранг: 16


24.11.2011 // 16:34:26     
Ну, да, в первую очередь у авторов и спросила - посоветовали то, что я уже сделала. Продувка дальше не помогает, т.е. сигнал уже не снижается. Предполагаю, что ртуть в хлориде олова , потому как последовательно включала все реактивы в процесс: воду, азотку, азотку+бихромат, солянку, солянку+хлорид олова и т.д.. Понятно, что ртуть, где бы ни была, без олова процесс не пойдет. Но когда в одном барботере вода, а в другом-раствор хлорида олова, вот тут и появляется сигнал. А Вы бы как проверили?
vuhqhol
Пользователь
Ранг: 118


24.11.2011 // 20:07:55     
Редактировано 1 раз(а)

Пустую трубку пробовали отжигать? Даёт нулевой сигнал?
Грязь может быть и в приставке (в трубочках, на стаканах), если хоть раз ошиблись с концентрацией раз в 1000.
Я всё-таки предполагаю, почти уверен, что грязь если и есть в растворе, то не в самом хлориде олова (это мало вероятно), а в кислоте, на которой его бадяжили. Попробуйте заменить кислоту.
mikeshka
Пользователь
Ранг: 16


25.11.2011 // 15:30:34     

vuhqhol пишет:
Пустую трубку пробовали отжигать? Даёт нулевой сигнал?
Грязь может быть и в приставке (в трубочках, на стаканах), если хоть раз ошиблись с концентрацией раз в 1000.
Я всё-таки предполагаю, почти уверен, что грязь если и есть в растворе, то не в самом хлориде олова (это мало вероятно), а в кислоте, на которой его бадяжили. Попробуйте заменить кислоту.


Меняла, брала из разных партий. Если бы это была грязь с посуды и пр., то сигнал бы не был таким стабильным.
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


25.11.2011 // 16:36:28     
это что то не то. откуда ртуть в хлориде олова. может надо обратить внимание на атомизатор, не запотевают ли у вас там стеклышки какие нибудь?

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты