| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ терефталоилхлорида методом газовой хроматографии >>>
|
 |
| Автор | Тема: Анализ терефталоилхлорида методом газовой хроматографии |
|
СергейК Пользователь Ранг: 125 |
 15.11.2011 // 13:15:25
Редактировано 1 раз(а) Уважаемые участники форума! Может у кого нибудь есть представление как анализировать терефталоилхлорид (ТФХ) методом ГХ. Известно, что его производители анализируют его методом газовой хроматографии. Найти описание метода мне не удалось. Пробовали наобум в следующем режиме: папиллярная колонка Sol Gel-Wax, 30м*0.32мм*0.5мкм, температура колонки 270 гр, испарителя - 280, детектора - 280. ДИП. Вводили ТФХ в виде расплава (температура плавления 81 градус, кипения - 266 гр) - 1 мкл. Газ носитель - гелий. Вышло что-то невообразимое. Максимум на 2,5 минуты и растянутое правое плечо с возвратом до базовой линии на примерно 10 минуте. Подскажите, куда двигаться дальше? Что поменять? Может кто колонку более подходящую посоветует, или может у кого случайно есть методика? Заранее спасибо, благодарен за любой ответ. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 824 |
15.11.2011 // 13:56:36
Редактировано 1 раз(а) А какие задачи ставите перед анализом? Если на соответствие продукта каким-то нормам, то, наверное, там анализ конкретно по какой-то методике должен выполняться. Т.е. если анализируете данный продукт как потенциальное сырье на соответствие ТУ, то запрашиваете у производителя ТУ с методиками контроля. Если без запроса к производителю, то все равно надо представлять какие примеси будете искать, какие там вообще могут быть и, соответственно, где они могут выходить и поделятся ли с основным компонентом. SolgelWax вроде бы ничего, но надо отталкиваться от того, что мы там ищем и поделится ли оно на этой колонке. Вводите пробу в растворе, вводить расплав с температурой застываения 81 градус - это наверное как раз и есть причина огромного хвоста. Ну и программирование термостата колонки начинайте с низкой температуры, скажем начиная со 120 градусов до тех же 270 градусов. Температуру испарителя пока наверное можно не менять. Но в итоге скорее всего надо будет сделать пониже. |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
15.11.2011 // 14:30:19
Редактировано 1 раз(а) Ну, Вы даете, конечно. Все неправильно. 1. Нужно растворить сэмпл в подходящем растворителе (апротонном, средне- или неполярном; без воды, т.е. посушить/перегнать и т.д.). 2. НЖФ - неполярная (DB-1, DB-5, DB-XLB) или среднеполярная (DB-1701, DB-17, DB-35), никаких WAX (даже SolGel), FFAP и т.д. 3. Метод ввода пробы - on-column (в колонку), если с использованием испарителя (с делением потока), то лайнер должен быть хорошо деактивирован, желательно без ваты (или минимально необходимое количество деактивированной ваты) и т.д., лучше с Jennings cup и т.д. (например, Helix liner from Agilent, что-то похожее есть у Restek). 4. Темп. испарителя 230-250оС. Нач. темп. колонки - 70-150оС. Далее градиент темп. термостата колонки и т.д. З.Ы.: Да и, конечно, согласен с Константином, что нужно начинать с задачи и т.д. |
|
СергейК Пользователь Ранг: 125 |
17.11.2011 // 7:54:29
Спасибо за ответы, разовью тему. Задача: анализ возможных примесей. В качестве возможных примесей мы предполагаем терефталевую кислоту, монохлорангидрид терефталевой кислоты, хлорированные производные пара-ксилола, хлорированные производные терефталевой и бензойной кислоты. Вводить пробу в растворе пробовали: в качестве растворителя брали четыреххлористый углерод (ЧХУ) безводный. Делали раствор концентрацией 5 % ТФХ в ЧХУ. Анализировали с градиентом по температуре колонке от 40 до 280 градусов. Ничего не выходило кроме ЧХУ. Ждали выхода ТФХ около 80 минут. Экспериментировали со скоростью подъема температуры, начальной температуры колонок - результат был один - ТФХ не выходил. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 3 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
