Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Количественные расчеты ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Количественные расчеты ВЭЖХ
Е2
Пользователь
Ранг: 36

01.11.2011 // 15:10:57     
Доброго времени суток!
Посоветуйте литературу на тему колличественного обсчета полученных хроматограм. Хотелось бы узнать, как строятся формулы по которым ведется расчет. Как пример вот задача которую хочу решить. Есть некое сухое в-во с неизвесным содержанием аналита. Навеска в-ва была взята для пробоподготовки 8,25г, после пробоподготовки получилось 200 мл фильтрата который и использовался для анализа. Закалываемый обьем был 10мкл. По градуировке массовая доля в заколотом фильтрате получилась 0,691г/100мл. Я знаю, что аналита в сухом в-ве должно быть порядка 70% . Помогите пожалуйста, не пойму как используя полученные данные получить данную цифру, может что-то не доделал или сделал не так, направте в нужное русло.
Заранее спасибо за ответы!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
MeOH
Пользователь
Ранг: 487


01.11.2011 // 16:57:14     

Е2 пишет:
Доброго времени суток!
Посоветуйте литературу на тему колличественного обсчета полученных хроматограм. Хотелось бы узнать, как строятся формулы по которым ведется расчет. Как пример вот задача которую хочу решить. Есть некое сухое в-во с неизвесным содержанием аналита. Навеска в-ва была взята для пробоподготовки 8,25г, после пробоподготовки получилось 200 мл фильтрата который и использовался для анализа. Закалываемый обьем был 10мкл. По градуировке массовая доля в заколотом фильтрате получилась 0,691г/100мл. Я знаю, что аналита в сухом в-ве должно быть порядка 70% . Помогите пожалуйста, не пойму как используя полученные данные получить данную цифру, может что-то не доделал или сделал не так, направте в нужное русло.
Заранее спасибо за ответы!

Даже не знаю с чего начать.
а) не вся информация, те несопоставимо. Надо больше
в) нужно формулу написать?)

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


01.11.2011 // 18:21:29     
Руководствуйтесь законом сохранения вещества. Дальше арифметика. Потом уже можно говорить о достоверности и погрешностях.
Олег
Пользователь
Ранг: 528


01.11.2011 // 20:53:43     
Редактировано 1 раз(а)


Е2 пишет:
Доброго времени суток!
Посоветуйте литературу на тему колличественного обсчета полученных хроматограм. Хотелось бы узнать, как строятся формулы по которым ведется расчет. Как пример вот задача которую хочу решить. Есть некое сухое в-во с неизвесным содержанием аналита. Навеска в-ва была взята для пробоподготовки 8,25г, после пробоподготовки получилось 200 мл фильтрата который и использовался для анализа. Закалываемый обьем был 10мкл. По градуировке массовая доля в заколотом фильтрате получилась 0,691г/100мл. Я знаю, что аналита в сухом в-ве должно быть порядка 70% . Помогите пожалуйста, не пойму как используя полученные данные получить данную цифру, может что-то не доделал или сделал не так, направте в нужное русло.
Заранее спасибо за ответы!

Может банальная ошибка в расчете? Если 0.69 умножить на 100 то и получится 69.1 %. А 0.69 это - доля продукта в смеси. Проверьте все вычисления, потом уже можно будет искать другие ошибки...
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314


01.11.2011 // 21:45:11     

Е2 пишет:
... Есть некое сухое в-во с неизвесным содержанием аналита. Навеска в-ва была взята для пробоподготовки 8,25г, после пробоподготовки получилось 200 мл фильтрата ... массовая доля в заколотом фильтрате получилась 0,691г/100мл.
В 200мл тогда будет - 0,691*2 г аналита и ето все содержалось в 8,25 г пробы. Не получается ~70 %, тока 0,691*2/8,25 *100%.
Е2
Пользователь
Ранг: 36


02.11.2011 // 9:38:40     
Вот и у меня такая же цифра получилась. Подумал может как то надо считать по другому. Попробую переделать градуировку может быть сдесь ошибка порылась.
Спасибо!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИСП-АЭС спектрометры Varian 720-ES и 725-ES ИСП-АЭС спектрометры Varian 720-ES и 725-ES
Флагман среди параллельных атомно-эмиссионных спектрометров с индуктивно-связанной плазмой, ИСП-спектрометры Varian 720-ой серии предназначены для одновременного прецизионного экспресс-определения до 73 элементов периодической таблицы в жидких и твердых пробах (в твердых пробах с приставками лазерной абляции Cetac или после растворения в системах Milestone Ethos)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ElenaD
Пользователь
Ранг: 82


02.11.2011 // 11:15:53     
А вы в процессе пробоподготовки не могли часть своего определяемого вещества потерять? В чем она заключалась, эта пробоподготовка?
MeOH
Пользователь
Ранг: 487


02.11.2011 // 13:18:51     
(m - 8.25 [г] *A - 0.7 (70% в-во))/200 [мл] = 0,02875 [г/мл]
Умножаем на 100 мл = 2.2857 г в 100 мл - это теоретически.
Практически получилось 0,691 г в 100 мл:
а) проблемы с калибровкой.
б) вещества не 70%
в) фильтрат после пробоподготовки... что за фильтрат? он мог вытянуть 100? ДВ тогда вв-во идет за 100% - все-равно не получается. или же фильтрат не все вытянул... далеко не все., тогда конечно.

все таки надо подробнее описать... я вообще не понимаю как эти данные могут быть подвергнуты расчетам?

Литературы полно

основной расчет строится из отношения площадей пиков к концентрациям веществ!!!
dinara
Пользователь
Ранг: 7


09.11.2011 // 15:14:34     
Если хотите дайте Ваш емайл.
Я пошлю Вам свою статью, где подробно описана используемая нами методика анализа ПАУ на ВЭЖХ и дана формула рассчета.
Е2
Пользователь
Ранг: 36


09.11.2011 // 17:10:57     
Да смысл вопроса был собственно не в методике. Было просто интересно понять, как формируется формула расчета. Какой набор данных для этого нужен.Есть ли какие-то шаблонные формулы или что-то типа того. Сумбурно, но сформулировал как смог
ion+
Пользователь
Ранг: 2905


10.11.2011 // 5:32:31     

Если хотите дайте Ваш емайл.
Я пошлю Вам свою статью, где подробно описана используемая нами методика анализа ПАУ на ВЭЖХ и дана формула рассчета

Заинтересовали! Не могли бы, Вы, выслать на ser5164(#)gmail.com

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты