Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: Колистин + окситетрациклин + тиамулин >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4376


17.11.2011 // 22:37:54     

Marina.K пишет:
2.методика уже готовая пришла,но тот кто ее писал,наверное ни разу не делал,поэтому и спрашиваю.
В методике указана именно эта колонка c таким же каталожным номером?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Marina.K
Пользователь
Ранг: 22


18.11.2011 // 17:39:50     
В методике указана именно эта колонка c таким же каталожным номером?
нет,колонку я беру аналогичную
Marina.K
Пользователь
Ранг: 22


18.11.2011 // 17:40:55     
MeOH ,спасибо за стихи.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4376


18.11.2011 // 18:42:12     
Редактировано 2 раз(а)


Marina.K пишет:
нет,колонку я беру аналогичную
Вот и ответ на Ваш вопрос.

Скорее всего взятая колонка не пригодна для этой методики. См в методике пункт "оценка пригодности хроматографической системы" или что-то типа этого.

Впрочем это уже написано:

virtu пишет:
3. Убедиться в пригодности хром. системы согласно нормативной документации.

Если есть возможность, приведите здесь указанную в методике колонку (полную цитату текста) и требования к колонке.
А также информацию о колонке, которую Вы пытаетесь использовать. Это сняло изначально бы много вопросов, и Вы быстрее получили бы ответ на свой вопрос.

Под описание zorbax C18 150*4.6 мм,5 микрон попадает как минимум 3 колонки с разными каталожными номерами и скорее всего несколько разными хроматографическими свойствами.
Marina.K
Пользователь
Ранг: 22


24.11.2011 // 19:36:45     
ZORBAX Eclipse XDB-C18 4,6 * 150 mm,5 мкм-моя колонка(завтра дам каталожный номер)
метода написана для другой колонки,но меня интересует,есть ли еще какой метод количеств.определения колистина сульфата?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Газовый хроматограф Varian CP 4900 MicroGC Газовый хроматограф Varian CP 4900 MicroGC
Varian CP-4900 Micro GC – один из самых маленьких и быстрых хроматографических анализаторов, производится компанией VARIAN, Inc с ноября 2001 года. Это четвертое поколение портативных моделей, основанное на идее модульной хроматографии.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


24.11.2011 // 19:52:16     
Редактировано 3 раз(а)

Вариант простейший например - перестать кислить элюент, т.е. просто взять воду.. только тогда, возможно, придется увеличить кол-во ацетонитрила .. но больше 30% точно не понадобится

вариант с другой колонкой - есть примерно три селективности с18 (классическая мономерная, полимерная, с полярным энкеппингом) и еще с16амид, с16карбомоил.. ну это выход если есть много колонок..

а так легче кислить перестать))

а Вы в Москве находитесь?
Marina.K
Пользователь
Ранг: 22


24.11.2011 // 20:10:19     
Редактировано 1 раз(а)

попробую на воде с ац,нахожусь в Харькове
колонка одна
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


24.11.2011 // 20:51:53     

Marina.K пишет:
попробую на воде с ац,нахожусь в Харькове
колонка одна


Ясно, Марина. Что ж, пробуйте на воде. Если хвосты при этом сильно вырастут - стыдите зорбакс за плохие колонки. Если разделение будет хорошим, но хвосты за гранью разумного, то добавьте на 100 мл 1 мл триэтиламина и доведите фосфоркой до нейтрального рН
MeOH
Пользователь
Ранг: 487


24.11.2011 // 21:50:24     
Редактировано 1 раз(а)

Держите вариант с разделением.
А: АЦН/B 75/25
B: 0.1%ТФА/АЦН 97/3
предлагаю такие условия
от 0 до 5й минуты А=3
от 5й минуты до 11й от 3 до 24
от 11й минуты до 16й от 24 до 28
от 16й минуты до 20й от 28 до 3
время хромматограммы 28-30 минут
Колистин 215, Тиамулин (фумарат) 235
колонка от вашей прилично отличается - Gemeni C18 3u 250*4.6

imglink.ru/pictures/24-11-11/517f5d36d99b6492f40bca692a22404e.jpg

колистин-215 - недоведено до конца, некоторые пики оказались на склоне. на горбы не обращайте внимание, сказывается эффект концентрации на длинной колонке+всевидящая длина волны

imglink.ru/pictures/24-11-11/852020bb278d6dd48d7d8ce9e781a0dd.jpg

колистин и тиамулин одновременно-тиамулин зашкаливает да и на горбе находится-погрешность, но видны его примеси, надо родню.

imglink.ru/pictures/24-11-11/b63c8da6ffd8d10806a1b77ae3873f59.jpg

тиамулин 235, впереди возможно фумаровая кислота
разделение в общем нормально... нужно дорабатывать.
колистин-необходимо считать все родственные примеси а их очень много. Чем лучше посчитан колистин тем ближе ВЭЖХ чистота его активности.
Кость, есть предложения?)
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


24.11.2011 // 21:59:26     
Редактировано 1 раз(а)

Предложение с нейтральным рН остается в силе)) конечно, гемини скорее полярнее зорбакса, и селективность у нее другая.. поэтому проще с кислого рН перейти на нейтральный..

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты