Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методики для хроматомасс-спектрометрии >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Методики для хроматомасс-спектрометрии
stan55582
Пользователь
Ранг: 80

20.10.2011 // 12:53:32     
Уважаемые форумчане. Прошу вас оказать помощь в поиске нормативной документации (ПНД Ф, МУК, РД, ГОСТ и т.д.) для определения хлорорганических пестицидов, полихлорированных бифенилов и ПАУ в воде, почве и продуктах питания, способом хроматомасс-спектрометрии с газовым хроматографом. Заранее благодарен за содействие.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
4ern
Пользователь
Ранг: 63


20.10.2011 // 13:19:20     
Могу поделиться МУК 4.1.2041.а-06 "ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ
В ВИНАХ И ВИНОМАТЕРИАЛАХ МЕТОДОМ ХРОМАТОМАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ", напишите почту.
А почему именно методики на ГХ-МС? Почему не взять методику на ГХ-ДЭЗ, а колоть на хромассе?

4ern
Пользователь
Ранг: 63


20.10.2011 // 13:20:41     
А для ПАУ вообще лучше ВЭЖХ по-моему
stan55582
Пользователь
Ранг: 80


20.10.2011 // 13:48:36     
Редактировано 2 раз(а)

В принципе можно взять методику для любого детектора. Заодно посмотреть пробоподготовку. Но еще хотелось бы иметь условия детектирования именно для хромасса (т.е. температурный режим всех компонентов системы и т.д.), хотябы примерные. А ПАУ можно и так и так делать. Хромасс более чувствителен и более точен, особенно что касается остаточных количеств. (e-mail: stan55582{coбaчkа}mail.ru).
4ern
Пользователь
Ранг: 63


20.10.2011 // 14:11:20     

stan55582 пишет:
Хромасс более чувствителен и более точен, особенно что касается остаточных количеств.
Спорно. Бенз(а)пирен лучше идет на ВЭЖХ с флюориметрическим детектором)
А какие температуры Вас конкретно интересуют? ГХ часть - температуры из методики на ДЭЗ + подгонка под конкретную колонку и т.д. МС часть - температуры обычно (у нас по крайней мере) стандартно для всех анализов (в основном остатки пестицидов): интерфейс - 280, ионный источник - 200
З.Ы. методику отправил
stan55582
Пользователь
Ранг: 80


20.10.2011 // 15:00:05     
Температуры для колонки, инжектора соответственно. А подгонка под колонку само собой своя. Но интересны также и ПХБ, ПАУ и диоксины. Согласен, что флюорат на ПАУ не плохо работает. Но все же предел обнаружения ВЖХ и МС разный, в том плане, что последний видит более меньшие концентрации. За методику, Спасибо!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет» ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.
4ern
Пользователь
Ранг: 63


20.10.2011 // 15:40:25     
Редактировано 1 раз(а)


stan55582 пишет:
что последний видит более меньшие концентрации.
не согласен))) опять же если взять бенз(а)пирен предел определения на ВЭЖХ ниже, чем на МС.
ПХБ с выше указанными параметрами у нас спокойно идет)
З.Ы. отправил еще методику на ПХДД и ПХДФ (к сожалению только в воздухе)
stan55582
Пользователь
Ранг: 80


20.10.2011 // 16:00:38     
За методики спасибо! А какие колонки у вас на ХОП и ПХБ? И температурные программы подскажите для колонок ваших.
4ern
Пользователь
Ранг: 63


20.10.2011 // 16:24:05     
Редактировано 1 раз(а)

Колонки: SLB-5ms (30 м, 0,25мм, 0,25 мкм) и с такими же размерами НР-5ms.
ПХБ: колонка с 90 до 180 (скорость 20 гр/мин) и удержание 36 мин.
ХОП: колонка с 90 до 150 (скорость 20) удержание 11 мин
со 150 до 200 (скорость 15) без удержания
с 200 до 300 (скорость 35) удержание 5 мин
Поток в обоих случаях 1,3 мл/мин
З.Ы. параметры для колонки SLB-5ms, но НР-5 не сильно отличается)
stan55582
Пользователь
Ранг: 80


20.10.2011 // 17:02:29     
без деления потока, я так понимаю?
stan55582
Пользователь
Ранг: 80


20.10.2011 // 17:09:32     
А что у вас за система GC/MS. Производитель?

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты