Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

обучение на хромассе >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: обучение на хромассе
Oxana.86
Пользователь
Ранг: 21

14.09.2011 // 10:52:33     
Добрый день!
Подскажите, где можно пройти курсы обучения на хромассе? Сейчас работаю на жидкостнике, в лабораторию закупают хромасс. Работать на нем придется мне.)))))
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 824


14.09.2011 // 15:11:23     
Редактировано 1 раз(а)

Напишите какой хроматограф и МСД вам закупают. От этого и надо отталкиваться. Ну и где вы физически находитесь конечно же.
Oxana.86
Пользователь
Ранг: 21


14.09.2011 // 15:59:42     
Редактировано 3 раз(а)

LCMS-2020 Single Quadrupole Mass Analyze
Квадрупольный масс-спектрометрический
детектор LCMS-2020, система ионизации -
электроспрей, хроматограф жидкостной ACME 9000. Находимся мы в Волгограде.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


14.09.2011 // 16:45:09     
Какие задачи планируете решать? Основы старайтесь во время пусконаладки прибора получить.
Oxana.86
Пользователь
Ранг: 21


14.09.2011 // 16:49:33     

AlexUnder пишет:
Какие задачи планируете решать? Основы старайтесь во время пусконаладки прибора получить.

Цель-определение антибиотиков в кормах, комбикормовом сырье. Конечно, я постараюсь все из сервисного инженера вытянуть, но... По сути, с жидкостником у меня так же было - училась на своих ошибках, т.к. села за прибор сразу после университета, где видела хроматограф только издали. Хотелось бы на этот раз подойти к прибору более осведомленной - стоимость с хроматографом не сравнить.
Оolga
Пользователь
Ранг: 1


14.09.2011 // 21:42:42     
Добрый день!!! Мы закупили прибор хроматомасс- спектрометр Шимадзу. Занимаемся анализами по спирту, водке и др. Колонка пока одна SLB-5ms 30 m. Ecли проводим анализ вин, коньяка, виски - выходят приличные пики, только пока количественно не определяли. Но главная задача спирт и водка. И вот здесь никак не получается анализ. Кроме спирта и отклика прибора, что детектор переполнен, и двух малюсеньких пиков различимых при троекратном нажатии на кнопку увеличения ничего нет. В продуктах виноделия получается, а здесь нет. Следует ли отсюда, что недостаточна чувствительность детектора. В инструкции написано, что если прибор не новый, то можно увеличить вольтаж детектора. Прибор новый. Вольтаж стоит 0,87 кV. Кто знаком с этим, большая просьба откликнуться.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Южполиметалл-Холдинг, ЗАО Южполиметалл-Холдинг, ЗАО
Производит и поставляет рентгенофлуоресцентные анализаторы, автономный блок вакуумирования, измерительную камеру для рентгенофлуоресцентного анализатора. Стандартные образцы для РФА.
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


15.09.2011 // 0:03:41     

Оolga пишет:
Добрый день!!! Мы закупили прибор хроматомасс- спектрометр Шимадзу. Занимаемся анализами по спирту, водке и др. Колонка пока одна SLB-5ms 30 m. Ecли проводим анализ вин, коньяка, виски - выходят приличные пики, только пока количественно не определяли. Но главная задача спирт и водка. И вот здесь никак не получается анализ. Кроме спирта и отклика прибора, что детектор переполнен, и двух малюсеньких пиков различимых при троекратном нажатии на кнопку увеличения ничего нет. В продуктах виноделия получается, а здесь нет. Следует ли отсюда, что недостаточна чувствительность детектора. В инструкции написано, что если прибор не новый, то можно увеличить вольтаж детектора. Прибор новый. Вольтаж стоит 0,87 кV. Кто знаком с этим, большая просьба откликнуться.

Да... Спалите Вы прибор с Вашими анализами!!! Зачем хромасс-то покупали для анализа спирта и водки??? А коли уж купили, то зачем ТАК убиваете??? Детектор необходимо ВЫКЛЮЧАТЬ при прохождении пика растворителя (в Вашем случае - этанола). Если с целью определять фальсификацию спирта (синтетический или нет), то это необходимо ставить отдельную методику. Если определять фальсификацию коньяка, то тоже самое (методика определения содержание ванилина, синапового, кониферилового и сиреневого алдегидов с соответствующей пробоподготовкой и т.д.). Почитайте для начала книгу: Савчук С.А., Нужный В.П., Рожанец В.В. Химия и токсикология этилового спирта и напитков, изготовленных на его основе: Хроматографический анализ спиртных напитков.

Вы же судя по сообщению смотрите метанол, альдегиды и сивушные масла - так это вообще задача не для хромасса (по крайней мере в случае спирта и водки). Это делается на ПИДе с колонкой FFAP. Почитайте соответствующий ГОСТ: ГОСТ Р 51786-2001 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения подлинности
Olga5
Пользователь
Ранг: 1


15.09.2011 // 6:05:21     
Доброе утро!!! Vitali какой вы жесткий. Могут быть различные причины. Прибор куплен для многих задач. Другого пока нет. Заказали хроматограф и ждемс. Денег нам просто так не раздают. Каждый год спускают понемногу. Просто сейчас первоочередным стал спирт и водка и как- то надо выйти из положения. Филамент я отключаю. Либо время начала анализа ставлю с о времени прохождения этанола, либо слежу и отключаю вручную до выхода и включаю после. Как раз у Савчука и Нужного есть большая статья по работам на хромассе . Единственно там колонка другая. Вы много и горячо написали, но по сути не ответили. Если вы так знаете прибор, так и скажите есть такая возможность или нет. Я обращалась к сервис- инженеру, он ответил сами ничего не переустанавливайте. Он от нас далеко и чтобы нажать на две цифры из- за этого никто его не вызовет. Но это же странно, хромасс такой чувствительный прибор и ничего не показывает ни в одном образце. А в виноматериалах, где, конечно, концентрация намного выше, все нормально. И если от установленной цифры 0,87 отойти на 0,9 или 0,92 и просто посмотреть изменится ли что- либо. Как видите, палить не собираюсь, если даже для такого малозначащего отклонения спрашиваю мнение специалистов. Диапазон повышения там от0,5 до 3,0. Спасибо за внимание.
Lipids
Пользователь
Ранг: 459


15.09.2011 // 6:37:07     

Olga5 пишет:
Доброе утро!!! Vitali какой вы жесткий. .
А он прав. Вы попытайтесь вводить паровую фазу. Т.е. не жидкость в шприц забирайте, а газ над жидкостью. Тогда детектор не будет переполнятся. Возмите виал, налейте туда пробу 1/10 объема, закройте крышкой с прокладкою нагрейте на бане ~50 град в течение 30 мин, проколите шприцом прокладку несколько раз туда сюда штоком шприца поводите не забирая жидкость и введите это паро-газовую фазу в хроммас.
Balhim
Пользователь
Ранг: 211


15.09.2011 // 9:10:33     

Lipids пишет:

Olga5 пишет:
Доброе утро!!! Vitali какой вы жесткий. .
А он прав. Вы попытайтесь вводить паровую фазу. Т.е. не жидкость в шприц забирайте, а газ над жидкостью. Тогда детектор не будет переполнятся. Возмите виал, налейте туда пробу 1/10 объема, закройте крышкой с прокладкою нагрейте на бане ~50 град в течение 30 мин, проколите шприцом прокладку несколько раз туда сюда штоком шприца поводите не забирая жидкость и введите это паро-газовую фазу в хроммас.

Прежде чем давать "веселые" советы, Вы бы поинтересовались есть ли шприцы для отбора ПГФ, и если уже Вы советуете надо бы еще рассказать сколько колоть и при каких условиях, хотя анализ ПГФ им не подходит.
Olga5 у Вас прибор Autotune проходит? 0,87 это после Autotune? Кстати я как понял Вы особо не заморачиваетесь, и виноматериал колите напрямую без пробоподготовки?

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445


15.09.2011 // 9:18:04     
Olga5,
1. Заведите отдельную тему (к обучению Ваш вопрос не имеет отношения)
2. Чувствительность прибора проверяется сдачей спецификации, в вашем случае 1 пг октофторнафталина. Если не видите - мойте источник сначала, а не крутите умножитель.

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты