Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГСО почвы >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГСО почвы
Alena
Пользователь
Ранг: 51

22.07.2005 // 13:31:41     
Долгое время мы работаем с ГСО 2508-83 почвы чернозема типичного. С самого начала, измеряя концентрации, мы получали заниженные результаты по следующим компонентам: кадмий - в 2 раза, ртуть - в 3 раза, мышьяк - в 10 раз, цинк - в 1,5 раза. Работу выполняли параллельно 2 оператора, сходимость между ними практически 100 %. Срок годности стандарта не ограничен. Кто- нибудь сталкивался с этим? Мы работаем по М-МВИ-80-2001.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AF
VIP Member
Ранг: 364


25.07.2005 // 9:05:02     
Однако разбираться надо. Систематика налицо. Лучше сравнивать различные приборы (всмысле экземпляры одной марки) и/или даже лаборатории тогда и делать вывод. Но почва это такой оБьект.
Alena
Пользователь
Ранг: 51


25.07.2005 // 14:34:28     
Никто не хочет брать на себя ответственность и попробовать померять наш экземпляр стандарта. Мы не раз поднимали эту проблему. Причем меньшие результаты по Cd были сразу после приобретения.
AL04
Пользователь
Ранг: 53


26.07.2005 // 10:49:04     

Alena пишет:
Никто не хочет брать на себя ответственность и попробовать померять наш экземпляр стандарта. i]

По-моему, вариантов всего два
либо врет ГСО (всяко бывает)
либо методика измерений (МВИ)(вариант, когда Ваши исполнители работают одинаково неправильно -отвергаю)

Известно ли Вам, что во ВНИИ оптико-физических измерений есть эталон атомно-абсорбционных измерений? Не попробовать ли обратиться Вам туда? Элементы все как раз для этого метода
Виктор
Пользователь
Ранг: 88


27.07.2005 // 0:06:45     

Alena пишет:
Долгое время мы работаем с ГСО 2508-83 почвы чернозема типичного. ... Мы работаем по М-МВИ-80-2001.

А мы работаем по МВВ 081/12-0010-01. Киев 2002. Если не трудно, кратко, опишите пробоподготовку. Буду очень благодарен.
Alena
Пользователь
Ранг: 51


27.07.2005 // 12:33:16     
Редактировано 1 раз(а)

Известно ли Вам, что во ВНИИ оптико-физических измерений есть эталон атомно-абсорбционных измерений? Не попробовать ли обратиться Вам туда? Элементы все как раз для этого метода
Не могли бы Вы подказать с кем можно там связаться, честно говоря первый раз слышу про эталон ат.-абс измерений.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Блок управления и связи  БУС-02 ЦветХром v. 4.1.x. Блок управления и связи БУС-02 ЦветХром v. 4.1.x.
БУС предназначен для модернизации хроматографов серии ЦВЕТ-500. БУС позволяет исключить БУ-125 и САА-06(08) из штатной конфигурации ЦВЕТ-500, взяв на себя все функции исключаемых блоков.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Alena
Пользователь
Ранг: 51


27.07.2005 // 12:35:37     

Виктор пишет:

Alena пишет:
Долгое время мы работаем с ГСО 2508-83 почвы чернозема типичного. ... Мы работаем по М-МВИ-80-2001.
А мы работаем по МВВ 081/12-0010-01. Киев 2002. Если не трудно, кратко, опишите пробоподготовку. Буду очень благодарен.

Почва сушится при комнатной температуре, далее берется навеска. "Варится" в азотке, затем добавляется перекись, солянка и все это упаривается до состояний "влажных" солей, а затем переводится в раствор дистилированной водой. А у вас как?
AL04
Пользователь
Ранг: 53


27.07.2005 // 15:32:00     

Alena пишет:
Не могли бы Вы подказать с кем можно там связаться, честно говоря первый раз слышу про эталон ат.-абс измерений.

119361 Москва, ул.Озерная, 46
ФГУП ВНИИОФИ
директор Иванов Вячеслав Семенович
факс 437-31-47

Дело эталонное, государево, лучше через директора
Виктор
Пользователь
Ранг: 88


27.07.2005 // 20:39:45     
А у нас так. Навеска "Варится" в азотке, затем добавляется перекись, варится, фильтруется. Фильтр с почвой опять варим в азотке. Фильтруем. Фильтраты объединяем, дист водой доводим до метки. Далее на атомник.
AF
VIP Member
Ранг: 364


28.07.2005 // 8:18:48     
Так можно долго гадать.
Начните по порядку
Уверенны в чистоте реактивов? За чистоту используемой азотки? Нет - Проверте.
Уверены за прибор? Как давно проходил - поверку.
Насколько правильно проводилась пробоподготовка.
Как ваши сотрудники расчитывали концентрацию (бывает и такое , что просто правильно посчитать не могут, влажность - учитывают?)
Да и знал ли второй человек число которое получилось у предыдущего (тоже немаловажный факт).
100% потадание у двух разных людей на почве наводит на некоторые размышления. (Как говорят класики - не верю)
Постарайтесь договориться с другой лабораторией или провести анализ по альтернативной методике.
Вы где физически нахобитесь. Если близко - помогу.
Но на ГСО надо валить в последнюю очередь когда в себе будете на 200% уверенны.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


28.07.2005 // 9:02:40     
Как мне кажется, чтобы исключить влияние метода (похоже, используете ААС?), проверьте свои результаты старым добрым методом "введено-найдено".
Причем как по абсолютной калибровке, так и методом добавок.
Вот тогда и можно будет начинать искать, где собака порылась.
Что касается ГСО, то сам сталкивался не раз с несоответствием заявляемого и действительно содержащегося в нем.
Так что пока можно грешить с одинаковой вероятностью и на корявые ручки оператора, и на глюки прибора (напрмер, нелинейность в данной области концентраций), и чистоту реактивов, и качество ГСО.

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты