Форумы ANCHEM.RU: ГСО почвы

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГСО почвы >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ГСО почвы

Alena
Пользователь
Ранг: 51

22.07.2005 // 13:31:41

Долгое время мы работаем с ГСО 2508-83 почвы чернозема типичного. С самого начала, измеряя концентрации, мы получали заниженные результаты по следующим компонентам: кадмий - в 2 раза, ртуть - в 3 раза, мышьяк - в 10 раз, цинк - в 1,5 раза. Работу выполняли параллельно 2 оператора, сходимость между ними практически 100 %. Срок годности стандарта не ограничен. Кто- нибудь сталкивался с этим? Мы работаем по М-МВИ-80-2001.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

AF
VIP Member
Ранг: 364

25.07.2005 // 9:05:02

Однако разбираться надо. Систематика налицо. Лучше сравнивать различные приборы (всмысле экземпляры одной марки) и/или даже лаборатории тогда и делать вывод. Но почва это такой оБьект.

Alena
Пользователь
Ранг: 51

25.07.2005 // 14:34:28

Никто не хочет брать на себя ответственность и попробовать померять наш экземпляр стандарта. Мы не раз поднимали эту проблему. Причем меньшие результаты по Cd были сразу после приобретения.

AL04
Пользователь
Ранг: 53

26.07.2005 // 10:49:04

Alena пишет:
Никто не хочет брать на себя ответственность и попробовать померять наш экземпляр стандарта. i]

По-моему, вариантов всего два
либо врет ГСО (всяко бывает)
либо методика измерений (МВИ)(вариант, когда Ваши исполнители работают одинаково неправильно -отвергаю)

Известно ли Вам, что во ВНИИ оптико-физических измерений есть эталон атомно-абсорбционных измерений? Не попробовать ли обратиться Вам туда? Элементы все как раз для этого метода

Виктор
Пользователь
Ранг: 88

27.07.2005 // 0:06:45

Alena пишет:
Долгое время мы работаем с ГСО 2508-83 почвы чернозема типичного. ... Мы работаем по М-МВИ-80-2001.

А мы работаем по МВВ 081/12-0010-01. Киев 2002. Если не трудно, кратко, опишите пробоподготовку. Буду очень благодарен.

Alena
Пользователь
Ранг: 51

27.07.2005 // 12:33:16

Редактировано 1 раз(а)

Известно ли Вам, что во ВНИИ оптико-физических измерений есть эталон атомно-абсорбционных измерений? Не попробовать ли обратиться Вам туда? Элементы все как раз для этого метода

Не могли бы Вы подказать с кем можно там связаться, честно говоря первый раз слышу про эталон ат.-абс измерений.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Alena
Пользователь
Ранг: 51

27.07.2005 // 12:35:37

Виктор пишет:

Alena пишет:
Долгое время мы работаем с ГСО 2508-83 почвы чернозема типичного. ... Мы работаем по М-МВИ-80-2001.
А мы работаем по МВВ 081/12-0010-01. Киев 2002. Если не трудно, кратко, опишите пробоподготовку. Буду очень благодарен.

Почва сушится при комнатной температуре, далее берется навеска. "Варится" в азотке, затем добавляется перекись, солянка и все это упаривается до состояний "влажных" солей, а затем переводится в раствор дистилированной водой. А у вас как?

AL04
Пользователь
Ранг: 53

27.07.2005 // 15:32:00

Alena пишет:
Не могли бы Вы подказать с кем можно там связаться, честно говоря первый раз слышу про эталон ат.-абс измерений.

119361 Москва, ул.Озерная, 46
ФГУП ВНИИОФИ
директор Иванов Вячеслав Семенович
факс 437-31-47

Дело эталонное, государево, лучше через директора

Виктор
Пользователь
Ранг: 88

27.07.2005 // 20:39:45

А у нас так. Навеска "Варится" в азотке, затем добавляется перекись, варится, фильтруется. Фильтр с почвой опять варим в азотке. Фильтруем. Фильтраты объединяем, дист водой доводим до метки. Далее на атомник.

AF
VIP Member
Ранг: 364

28.07.2005 // 8:18:48

Так можно долго гадать.
Начните по порядку
Уверенны в чистоте реактивов? За чистоту используемой азотки? Нет - Проверте.
Уверены за прибор? Как давно проходил - поверку.
Насколько правильно проводилась пробоподготовка.
Как ваши сотрудники расчитывали концентрацию (бывает и такое , что просто правильно посчитать не могут, влажность - учитывают?)
Да и знал ли второй человек число которое получилось у предыдущего (тоже немаловажный факт).
100% потадание у двух разных людей на почве наводит на некоторые размышления. (Как говорят класики - не верю)
Постарайтесь договориться с другой лабораторией или провести анализ по альтернативной методике.
Вы где физически нахобитесь. Если близко - помогу.
Но на ГСО надо валить в последнюю очередь когда в себе будете на 200% уверенны.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

28.07.2005 // 9:02:40

Как мне кажется, чтобы исключить влияние метода (похоже, используете ААС?), проверьте свои результаты старым добрым методом "введено-найдено".
Причем как по абсолютной калибровке, так и методом добавок.
Вот тогда и можно будет начинать искать, где собака порылась.
Что касается ГСО, то сам сталкивался не раз с несоответствием заявляемого и действительно содержащегося в нем.
Так что пока можно грешить с одинаковой вероятностью и на корявые ручки оператора, и на глюки прибора (напрмер, нелинейность в данной области концентраций), и чистоту реактивов, и качество ГСО.


Ответов в этой теме: 15 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты