Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Фторхинолоны,пик двоится >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Фторхинолоны,пик двоится
Marina.K
Пользователь
Ранг: 22

05.09.2011 // 22:15:09     
Делаю анализ фторхинолонов(энро-,офло-,норфлоксацин).
ПФ :85/15 фосфатный буфер/АЦ
рН=3,0
пики выходят двойными,изменение рН ничего не дает.
в чем проблема?
может колонку пора менять?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Slawa
Пользователь
Ранг: 323


05.09.2011 // 23:07:43     
Редактировано 2 раз(а)

попробуйте вместо фосфатного буферного раствора 0,2% раствор триэтиламина, доведенного до значения pH 2.5 фосфорной кислотой.
Не знаю что там происходит, но я для себя объясняю так: молекулы достаточно большие, имеют в кислой среде ионизированную аминогруппу. В зависимости от того, какой стороной они ориентированы к неподвижной фазе - по разному удерживаются. Поэтому пики щепятся. Введение в подвижную фазу триэтиламина приводит к конкурентному вытеснению аминогрупп аналита с поверхности неподвижной фазы. Поэтому все молекулы сорбируются одинаково и пики не двоятся.

Может кто-нибудь имеет более научное объяснение.

Только значение pH меньше 2,5 (в присутствии триэтиламина) не делайте: убъете или покалечите колонку.
Marina.K
Пользователь
Ранг: 22


05.09.2011 // 23:17:43     
спасибо,буду пробовать,о результатах напишу
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


06.09.2011 // 1:42:17     
Редактировано 2 раз(а)

О, это может быть действительно интересно) мое чутье подсказывает, что амин здесь не справится)

зависимости от того, какой стороной они ориентированы к неподвижной фазе - по разному удерживаются.

Таааак.. а триэтиламин-то как этому развороту разными местами препятствует?
MaestrO
Пользователь
Ранг: 130


09.09.2011 // 21:11:54     

Marina.K пишет:
Делаю анализ фторхинолонов(энро-,офло-,норфлоксацин).
ПФ :85/15 фосфатный буфер/АЦ
рН=3,0
пики выходят двойными,изменение рН ничего не дает.
в чем проблема?
может колонку пора менять?


а что за колонка? и пики выходят двойными это как все четыре раздвоены т.е. восемь пиков.. хроматограмму можете показать.
MeOH
Пользователь
Ранг: 487


10.09.2011 // 18:45:27     
Полость, войд и другие, похожая тема была. Хроматограмм даст точны ответ.

фторХинолончики это моя тема...
не могут они двоиться не чему там двоиться...
энрофлоксацин в этой фазе не очень стабилен он окисляется и на его переднем фронте от закола к заколу как продукт деградации начинает расти ципрофлоксацин и в итоге это в принципе может быть похоже на раздвоение...
тут можно по разному пробовать. на обращенке все с ними ровно. Норфлоксацин (Topological Polar Surface Area 72.9 XLogP3 -1), марбофлоксацин и офлоксацин (Topological Polar Surface Area 73.3, XLogP3 -0.4) выходят первыми причем могут накладываться, за ними ципрофлоксацин (Topological Polar Surface Area 72.9, XLogP3 -1.1), далее энрофлоксацин (Topological Polar Surface Area 64.1, XLogP3 -0.2) и в концовке плетется спарфлоксацин (Topological Polar Surface Area 98.9, XLogP3-AA 0.1). сми по себе не проблемные...с примесями сложнее
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательная камера UT-1050А Испытательная камера UT-1050А
Используются для моделирования условий окружающей среды при проведении самых сложных испытаний, стандартных тестов и испытаний на старение материалов. Объем камеры 50 л. Температурный диапазон: от -20 до +100°С. Диапазон влажности: 45-98 %RH. Возможность установки 10 программ до 10000 циклов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Marina.K
Пользователь
Ранг: 22


22.10.2011 // 22:47:39     
таки была полость,разобрала колонку,выровняла уровень сорбента,вроде все нормально,только хвосты есть,но они и раньше были.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты