Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение БОРА с АШ-резорцином >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение БОРА с АШ-резорцином
olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 214

22.08.2011 // 12:49:47     
Помогите пожалуйста советом кто делал Бор с АШ-резорцином: какие тонкости с химической точки зрения. Нами внедряется ПНД Ф 14.1:2.237-2007. Мы бьемся как рыбы - ну не развивается окраска, и с рН игрались, и реактивы по 3 раза перезаказывали - окраски никакой! Может быть кто-нибудь работал или работает по этой МВИ, подскажет и опишет на пальцах ход анализа. Заранее спасибо!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Юлия Корпусова
Пользователь
Ранг: 6


16.02.2012 // 11:22:15     

olga viktorovna пишет:
Помогите пожалуйста советом кто делал Бор с АШ-резорцином: какие тонкости с химической точки зрения. Нами внедряется ПНД Ф 14.1:2.237-2007. Мы бьемся как рыбы - ну не развивается окраска, и с рН игрались, и реактивы по 3 раза перезаказывали - окраски никакой! Может быть кто-нибудь работал или работает по этой МВИ, подскажет и опишет на пальцах ход анализа. Заранее спасибо!
Скажите пожалуйста, в конечном итоге получилось у Вас освоить эту методику? Нам нужно определять бор в воде, стоит ли заморачиваться с этой ПНД Ф? Описательно вроде как все не сложно, а как на деле?
Спасибо.
olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 214


16.02.2012 // 12:49:48     
Методику определения бора мы освоили, но не это ПНД Ф. Есть РД 52.24.389 - определение с не АШ-резорцином, а с АШ-азометином. Методика замечательная, освоили мгновенно, азометин дешевле резорцина, да и в одном варианте по РД его можно даже самим приготовить если сомневаетесь в качестве. Работаем по РД уже 4 месяца, статистика хорошая. Единственно что плохо в РД - не очень прописаны мешающие влияния, но мы опытным путем все устранила. А в ПНД Ф - во всяком случае я так поняла что-то с рН не то, ну или резорцин у нас плохой (но сомневаюсь, что у 2-х разных поставщиков, в 2-х разных партиях). И насколько со мной связывались по этой МВИ ПНД Ф - не пошла ни у кого.
clatrat
Пользователь
Ранг: 879


16.02.2012 // 13:25:07     

olga viktorovna пишет:
Помогите пожалуйста советом кто делал Бор с АШ-резорцином: какие тонкости с химической точки зрения. Нами внедряется ПНД Ф 14.1:2.237-2007. Мы бьемся как рыбы - ну не развивается окраска, и с рН игрались, и реактивы по 3 раза перезаказывали - окраски никакой! Может быть кто-нибудь работал или работает по этой МВИ, подскажет и опишет на пальцах ход анализа. Заранее спасибо!
Где вы нашли АШ-резорцин???сколько стоил?
olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 214


16.02.2012 // 13:37:14     
АШ-резорцин первый раз был закуплен в НеваРеактив, второй - в Типеке. Стоили примерно одинаково около 35 тыс. за кг (мы покупали 100 г)
clatrat
Пользователь
Ранг: 879


16.02.2012 // 21:15:39     
Спасибо!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 80/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 80/1100
Электропечь SNOL 80/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Юлия Корпусова
Пользователь
Ранг: 6


20.02.2012 // 12:45:35     

olga viktorovna пишет:
Методику определения бора мы освоили, но не это ПНД Ф. Есть РД 52.24.389 - определение с не АШ-резорцином, а с АШ-азометином. Методика замечательная, освоили мгновенно, азометин дешевле резорцина, да и в одном варианте по РД его можно даже самим приготовить если сомневаетесь в качестве. Работаем по РД уже 4 месяца, статистика хорошая. Единственно что плохо в РД - не очень прописаны мешающие влияния, но мы опытным путем все устранила. А в ПНД Ф - во всяком случае я так поняла что-то с рН не то, ну или резорцин у нас плохой (но сомневаюсь, что у 2-х разных поставщиков, в 2-х разных партиях). И насколько со мной связывались по этой МВИ ПНД Ф - не пошла ни у кого.
Большое спасибо за информацию, будем тогда лучше приобретать РД и его осваивать.
Lena Lozinskaya
Пользователь
Ранг: 1


21.03.2012 // 23:04:48     
Если еще интересно про бор с АШ-резорцином. ПНДФ не видела, но знаю хорошо все методики с этой группой реагентов. Особенности с азо-реагентами таковы, что: - реакция развивается медленно - нужно греть; - греть осторожно не выше, чем при 80С около 2-х часов; опт рН без экстракции 5,2 ( ацето-аммонийный буфер), посуда соответствующая для определения бора- лучше фторопластовые стаканчики с крышкой. Маскирование зависит от того, что за объект анализа.
clatrat
Пользователь
Ранг: 879


04.09.2012 // 21:42:42     
В продолжение или воскрешение темы:
Не могу выяснить причины нестабильности градуировочной характеристики в варианте с азометином-аш. Все основные методические моменты вроде соблюдены и, тем не менее, градуировку приходится строить каждый раз новую - летает вверх и вниз как угодно. Кто-нибудь сталкивался, коллеги?
Юлия Корпусова
Пользователь
Ранг: 6


22.11.2012 // 16:23:54     
Редактировано 1 раз(а)

В продолжение начатой ранее темы про бор... начали осваивать РД с аш-азометином. При приготовлении буфера по второму варианту (смешивается уксусная кислота, аммиак, серная кислота и далее по прописи) так как добавляется серная кислота происходит небольшой нагрев раствора, все хорошо смешивается, но потом при остывании раствора образовавшийся уксуснокислый аммоний начинает кристаллизоваться и выпадать частично в осадок. Это так и должно быть? Мы аккуратно сверху слили без осадка, довели рН как положено по прописи до 5.9, но как-то гложут сомнения. Кто сталкивался с этим, помогите пожалуйста!

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты