Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Замена реагента НАСН доморощенным при анализе ТНМ в воде >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Замена реагента НАСН доморощенным при анализе ТНМ в воде
химик по случаю
Пользователь
Ранг: 95

03.08.2011 // 14:21:42     
Уважаемые коллеги!

В нашей лаборатории возникла необходимость освоить методику 10132 фирмы НАСН, посвященную фотометрическому определению тригалометанов (ТГМ) в питьевой воде. Кратко суть методики такова. Содержащиеся в воде ТГМ реагируют с N,N-диэтилникотинамидом в щелочной среде при нагревании. Затем образец охлаждается и подкисляется до рН 2,5. Образовавшийся диальдегид взаимодейстует с индикатором, в результате получается окрашенное Шиффово основание.
У нас имеется: спектрофотометр DR2800, и все реагенты, прописанные в методике, за исключением реагента THM Reagent 3, кот-ый участвует в подкислении. В Сети нашли паспорт безопасности на это в-во, в котором указан состав: ортофосфорная кислота 60-70%, вода 10-20%, серная кислота 10-20%. Посоветуйте, пожалуйста, как нам приготовить в лабораторных условиях корректную замену фирменного реагента THM Reagent 3.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
химик по случаю
Пользователь
Ранг: 95


13.08.2011 // 5:35:20     
Уважаемые химики-аналитики!
Пожалуйста, не молчите. Очень нужен ваш совет! Помогите, пожалуйста, найти выход из сложившейся ситуации.
bobriha
Пользователь
Ранг: 38


13.08.2011 // 8:16:16     
Извините, но... А в чём загвоздка-то?
химик по случаю
Пользователь
Ранг: 95


13.08.2011 // 11:30:51     
Мы делаем робкие шаги пока что в теоретическом освоении методики, т.к. из-за отсутствия глубоких познаний в области аналитической химии терзают смутные сомнения, которые хочется развеять на форуме.

Загводки в следующем:

1) Наверное, в составе фирменного реагента есть какие-то стабилизаторы, которых у нас однозначно нет в лаборатории - и не понятно, насколько получится эквивалентной наша замена и как скажется на конечных результатах - конечно, все это можно проверить экспериментально;

2) Проценты, указанные в прописи, массовые или объемные? По всей видимости, объемные, но как принято указывать этот пункт у иностранных производителей?

3) Не ясно, только ли в подкислении участвует указанный реагент, или у него есть еще другая добавочная роль, "в нагрузку" к снижению рН. Ведь можно было подкислять просто одной какой-то кислотой, а почему используется их смесь?

bobriha
Пользователь
Ранг: 38


13.08.2011 // 19:05:41     
Да вроде все составляющие стойкие, зачем стабилизатор-то?

Эксперимент рулит! Хотя с таким варьированием концентраций, как Вы привели, по-моему, однофигственно, массовые они или объёмные

За последнюю загвоздку ничего не скажу, ибо таким анализом не занималась. Может и впрямь, устраняются какие-то мешающие влияния...

А вообще, давно бы уже сделали да проверили Только о ТБ помните - сначала вода, потом фосфорная, потом уже серная. Под вытяжкой!
химик по случаю
Пользователь
Ранг: 95


14.08.2011 // 7:10:16     
Уважаемая bobriha, большое спасибо за поддержку, советы и рекомендации.
Мы сдерживали начало эксперимента, т.к. хотелось проконсультироваться у более опытных и продвинутых товарищей
Вы добавили нам решимости, теперь будем смело и уверенно действовать.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИСП-АЭС спектрометры Varian 720-ES и 725-ES ИСП-АЭС спектрометры Varian 720-ES и 725-ES
Флагман среди параллельных атомно-эмиссионных спектрометров с индуктивно-связанной плазмой, ИСП-спектрометры Varian 720-ой серии предназначены для одновременного прецизионного экспресс-определения до 73 элементов периодической таблицы в жидких и твердых пробах (в твердых пробах с приставками лазерной абляции Cetac или после растворения в системах Milestone Ethos)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
bobriha
Пользователь
Ранг: 38


14.08.2011 // 8:56:33     
Нашли продвинутую Удачи Вам!

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты