Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

2-амино-2-метил-пропанол >>>

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


17.09.2011 // 16:18:28     
Lipids, а стартовать с хроматографически чистых ТАГ вместо СЖК можно? )
Метилировать их можно - я так давно делаю и все работает чудно..
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


18.09.2011 // 21:44:06     
Ура! ДМОКСы сварились чудесно, но при обработке масс-спектров возникли сложности )
Например, хромасс упорно заявляет, что то, что мы считали лауриновой кислотой на самом-то деле изо-метил-13:0, впрочем, надо детально посидеть с картинками от старины Билла и разобраться как следует.
А вот насчет изомера, который вылезает между олеиновой и цис-вакценовой он непреклонен - утверждает, что это транс-вакценовая, по предварительным результатам она как и вакценовая, занимают исключительно sn-2 положение в ТАГ. В общем, есть над чем подумать!
Спасибо за консультацию!
Завтра попробую на том же объекте пиколиниловые, если и там получится транс-вакценат, значит, шайтан-машина не врет )
Lipids
Пользователь
Ранг: 459


20.09.2011 // 17:28:36     

Chamomillablue пишет:
Lipids, а стартовать с хроматографически чистых ТАГ вместо СЖК можно? )
Метилировать их можно - я так давно делаю и все работает чудно..

Стартовать с ТГ можно, но реакция до конца не проходит, всегда грязная и дискриминирует ПНЖК. Т.е. реакция аминолиза ТГ идет намного хуже чем МЭЖК, значительно проще получается перевести ТГ в МЭЖК или СЖК и потом уже дуть по схеме.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


21.09.2011 // 12:24:53     

Lipids пишет:

Chamomillablue пишет:
Lipids, а стартовать с хроматографически чистых ТАГ вместо СЖК можно? )
Метилировать их можно - я так давно делаю и все работает чудно..

Стартовать с ТГ можно, но реакция до конца не проходит, всегда грязная и дискриминирует ПНЖК. Т.е. реакция аминолиза ТГ идет намного хуже чем МЭЖК, значительно проще получается перевести ТГ в МЭЖК или СЖК и потом уже дуть по схеме.


Ну ладно, буду СЖК тогда делать, просто думал, чем меньше манипуляций, тем лучше ))
С пиками разобрался, спектры DMOX оказалось легче интерпретировать, чем пиколиниловых, хотя, это, видимо, дело вкуса и привычки. У последних разве что пик молекулярного иона интенсивнее. Но, увы, они не годятся для DB-23. Времена удерживания пиколиниловых ооооочень сильно увеличиваются - они вылезают только при 240 градусах и потоке 1,25 мл\мин. И то в этом режиме линоленовая ползет на 45 минуте анализа. Жалко колонку в таком режиме юзать, да и фонит по-черному, а при фильтрации шума нулевой во время обработки масс-спектра, часто исчезают и важные диагностические ионы. В общем, DMOX оказались лучше в наших условиях, хотя варить их дольше, чем пиколиниловые )

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты