| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ определение чистоты нафталина. >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГХ определение чистоты нафталина. | |||||
|
mossbauer Пользователь Ранг: 4 |
 24.06.2011 // 14:53:27
Здраствуйте. Задача - определить чистоту нафталина. Раствор нафталина в ацетонитриле(200мкг/мл). Условия: Кристалл 2000М,СP-Sil 5CB (50м*0,32мм*1,2мкм), 150 °C - 250 °C, 5 °C/мин испаритель - 260 °C детектор - 270°C азот - 2 мл/мин сброс - 50 мл/мин поддув в пид - 30 мл/мин воздух - 300 мл/мин водород - 30 мл/мин От вкола к вколу то пропадают то появляются 2 примеси (перед нафталином и на хвосте), причем иногда даже никакого намека, что она там есть но в маленьком содержании или плохо делится. Пытался снимать на изотерме в области выхода нафталина, сброс варьировал, температуры, та же история, никакой стабильности. Хроматограммы: В чем может быть проблема? Заранее спасибо. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4443 |
24.06.2011 // 15:12:50
Редактировано 1 раз(а) 200 мкг/мл - 200 нг на вкол. Ищете примеси на уровне процентов содержания в исходном веществе? а пики оцень похожи на силоксаны, потому возможно и невоспроизводимо. Но без МС утверждать не берусь. Что у вас с холостыми хроматограммами растворителя в котором раствор готовили? Сколько предел по самому нафталину? |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.06.2011 // 17:00:25
Редактировано 2 раз(а) По мне - это еще не пики  Вот за нафталином и около растворителя у Вас пики, тут два мнений нет Надо радикально увеличить разрешение системы, растащить как следует пики и сделать все возможное для увеличения их высоты/площади хотя бы в 5 раз. Если вколоть только растворитель в тех же условиях, как? Ни разу ни одного пика? |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
24.06.2011 // 17:08:17
Больно ты, Варбан, вумный! Аж страшно! Время удерживания посмотри и скажешь, что это вообще не хроматограмма. А то "еще не пики"! (нет бы просто написали: "пива нет". А то "пива нет" - вот и не удержался со злости). |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.06.2011 // 17:24:57
Редактировано 1 раз(а) Виталий> Больно ты, Варбан, вумный! Аж страшно! Я по инерции. С утра ко мне бегали с хроматограммой, понимаешь ли, дрейф появился, в отрицательную сторону. Один канал, насадочная колонка, ПИД. Дрейф оказался хвостом растворителя. Потому что шприц одной рукой держат  . Колют шприцом хорматограф, как корову на ветстанцию, вот и дрейф у них. |
|||||
|
mossbauer Пользователь Ранг: 4 |
24.06.2011 // 22:09:49
Редактировано 4 раз(а) Растворитель хроматограммы конечно не ок, но больше снять не успел, к тому же азот похоже кончается :/ Пределы(для ПАУ, конкретно для нафталина не нашел): 0,1...1,0 нг 100...1000 нг/мл За нафталином имхо или фаза летит. Поскольку и в ацетонитриле и в холостом прогоне иногда вылазят. Рядом с ацетонитрилом пики его примесей. Владеет кто информацией сколько примесей в нафталине? не нашел ни одной хроматограммы какого либо пау с примесями; или смесь пау определяют или же отдельные пау. Я так понял в итоге вы предлагаете увеличить концентрацию? да кстати не написал, вкол 1 мкл. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4443 |
24.06.2011 // 22:36:17
Редактировано 1 раз(а) 1. Пределы не абстрактно, а в вашей конкретной системе Сколько видите нафталина 3:1? Мысль: какое количество вещества аналогичного нафталину (но с другим временем удерживания) Вы увидите на хроматограмме 200 нг нафталина и соответственно % содержание? 2. По мне, так у вас просто пора "помыть" ГХ систему. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
24.06.2011 // 22:51:34
Разговор бесперспективный. На данном этапе или Вы или Ваша система неготовы к такому анализу. Прежде, чем искать примеси, надобно выяснить происхождение всех имеющихся пиков на хроматограмме: -растворитель -шприц -мембрана -испаритель -колонка (фаза) - и т.п. А у Вас то ли летит, то ли не летит, то ли фаза, то ли нет. Времена удерживания в минуту плавают при 17 минутах. Ну куда такое годится? Хуже, чем бросание фантиков. Отношение высоты нафталина к шуму какое? И на каком уровне примеси надо искать? |
|||||
|
mossbauer Пользователь Ранг: 4 |
30.06.2011 // 16:55:25
Редактировано 3 раз(а) Прожарил сорбенты; отломал по 20см с каждой стороны колонки; лайнер новый поставил, мембрану; откондиционировал при 270 3 часа. Для теста кольнул ацетон, не нравится как ползет базовая линия. Что может быть?Не на правильное расстояние присоединил колонку в исп и детектор? поскольку пид закрыт, а разбирать не очень хочется, пришлось расстояние по РЭ делать, в 1 варианте 70мм, в другом 79. как определить насколько правильно?или что еще. заранее спасибо. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4443 |
30.06.2011 // 19:33:05
Редактировано 2 раз(а) mossbauer, Файл (ссылка) скриншота хроматограммы не открывается. Старайтесь избегать в практике слов "плохо" или "хорошо". Многое лучше относить к определеному уровню. Например к вколу стандарта. При вводе 1 нг нафталина какая картина? Какой "сигнал/шум" для его пика? UPDATE: перевыложил картинки |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
