| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Спектроскопия минерального сырья >>>
|
 |
|
vmk Пользователь Ранг: 74 |
 06.07.2011 // 18:42:41
правильно, каждому анализу своя ниша. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
yrika Пользователь Ранг: 84 |
07.07.2011 // 8:23:22
Логичнее делать определение качественного состава на одном приборе, а количественное опредедение содержания элемента на другом. А иначе дел натворить мона 
|
|||||
|
Nimraad Пользователь Ранг: 87 |
07.07.2011 // 10:10:38
В порядке оффтопа расскажу пару случаев про нашу просыпку: 1. Когда в прошлом году у нас была конференция, приехала делегация норвегов. Их, естественно, повели показывать нашу аналитику. И вот заходят они к ПКСА, им объясняют, что это просыпка сквозь угольную дугу. Норвеги шушукаются между собой, потом самый старший Норвег заявляет - у нас последний специалист, который знал этот метод, 10 лет назад умер. 2. Приехали мы в командировку на участок. Моя тогдашняя начальница распинается перед главным геологом - вот, есть такой обзорный анализ методом РФА, 57 определяемых элементов - валовый состав, F, Cl, рудные и микрокомпоненты - 3 категория, высокая чувствительность - стоимость 1 пробы 2100 руб. Геолог это дело выслушал и говорит ухмыляясь - мы делаем ПКСА в Чите на 22 элемента, стоимость одной пробы 40 рублей. Другими словами, просыпка достаточно точно делает 20-22 элемента (часть черных металлов + цветные + Ag, W, Mo, As и т.д.) и если идут сравнительно однородные пробы, то качество анализа можно довести до 3 категории подбором стандартов и учётом наложений. В прочих случаях особо выигрышным является крайне низкая стоимость и высокая экспрессность ПКСА, выявленные ПКСА аномальные значения требуется заверять другими уже количественными методами. Многие геологи этого не понимают, постоянно требуя от ПКСА увеличить список выдаваемых компонент и точность на уровне количественного анализа при сохранении низкой стоимости. Что же касается самого оборудования, то более менее многоэлементная конфигурация - просыпка + испарение из канала электрода обойдётся как новый ИСП-МС или АЭС, хотя и будет гораздо дешевле в обслуживании. |
|||||
|
vmk Пользователь Ранг: 74 |
08.07.2011 // 7:06:46
конечно мы впереди планеты всей по использованию просыпок ) лабораторию можно сделать универсальной (ну или приблизиться к этому), а отдельный прибор гораздо сложнее. всегда есть ограничение по времени анализа, стоимости, трудоемкости и т.д. а создатель темы молчит, ему столько умных советов дали, интересно, ответит ли... |
|||||
|
webarti Пользователь Ранг: 42 |
13.07.2011 // 18:52:35
Да я просто отчаялся ждать, а потом просто стал наблюдать как в моей теме стал разростатся разговор. Очень интерестный, но не совсем по теме (ни тебе про книгу, ни про влияние))) но это и не важно.))) У точню немного как что и почему. Работаем мы моделе Ат.Эм. спектрометра - СПЕКТРО АРКОС. Пытаемся определить 39 элементов разом. Одна беда что на многие редкоземельные даже откалиброватся не можем, т.к. в ГСО различных Руд очень мало Те, Se, Tl и тп. Так ещё и мышьяк As вообще нихочет идти. Разъясню что значит неидёт. Разлогаем порядка 15 разных ГСО с разными содержаниями, (разлогаем 4х кислотным разложением). Среди них отечественные и заграничные стандарты. Далее загоняем в плазму, (As 189нм) получаем калибровочную прямую только из 4-5 точек из 15 возможных. Через несколько дней пытаемся проверить калибровку этимиже стандартами, все стабильно показывают менее "0". Еще рез некоторое время опять разлогаем все стабильно показывают с 2-3 кратным завышением. Как мы не переснимали как не меняли режим и распылители координально картина не меняется. В это же время наши "коллеги" делают всё тоже самое и говорят что не идут только некоторые заграничные стандарты полиметалических руд (тоже как и у нас от разложения к разложению разные результаты, хотя разложение всегда одно и тоже), а остальные наши ГСО всё впорядке. С уважением, ко всем, кто откликнулся. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Nimraad Пользователь Ранг: 87 |
13.07.2011 // 19:37:30
1. Как разлагаете ? - в замкнутом автоклаве либо в тигле на плитке? Te, Se, Tl, As + Bi, Ge, Pb улетают при нагревании, требуется замкнутый реакционный сосуд. 2. Калибровка по стандартам горных пород в известных мне лабораториях (3 шт.) применяется только для валового силикатного анализа, на микрокомпоненты калибровка идёт по многоэлементным стандартным растворам, для оптики делают 2 либо 3 точки. Когда Вы калибруете микрокомпоненты по разложенным ГСО, Вы закладываете ошибку пробоподготовки (очень не маленькую). 3. Редкоземельные это лантаноиды La-Lu + Y? У них достаточно сложные спектры с массой наложений, а при калибровке по растворённому ГСО вообще ничего не ясно. Начните с более простой задачи: определение Y и Ce с калибровкой по стандартным растворам, она решится хорошо. Затем двигайтесь по элементам добавляя аналитические линии и смотря, как получаются. По своему опыту скажу следующее - РЗЭ это задача ICP-MS. Se, Te могут потребовать отдельной пробоподготовки и обычно это задача ААС. |
|||||
|
webarti Пользователь Ранг: 42 |
14.07.2011 // 16:16:03
Редактировано 2 раз(а) 1. Как разлагаете ? - в замкнутом автоклаве либо в тигле на плитке? Te, Se, Tl, As + Bi, Ge, Pb улетают при нагревании, требуется замкнутый реакционный сосуд. Разлогаем в фторопластовых тиглях. Автоклав просто нет. И видим Se довольно таки хорошо, только с 20 г/т (ppm) но надо допится более низкого предела обнаружения. Те, Tl вот их ещё не видел ни в пробах ни в стандартах, но и стандартов мин. сырья где он был бы более 10 ррм пока нет в наличии. La Lu не определяем. Y, Yb а вот с ними проблем вообще нет с 1-5 г/т хорошо идут. Свинец идёт тоже нормально. Висмут по разному, когда сходится на проверке когда нет может и улетает. |
|||||
|
webarti Пользователь Ранг: 42 |
14.07.2011 // 16:32:36
Поделюсь и своим опытом. Делал недавно Se на ISP, а проверял ААС с электро термической атомизацией. Так вот контроль не пошёл. Вроде бы предел чувствительности ААС ниже и определял порядка 0,02ррм. ИСП показал 0,018, а ААС 0,006 ррм. И я поверил ИСП так там я вижу небольшой но всёже пик Se. А в ААС я увидел много шума и влияния матрицы. Хоть и подготавливал пробу должным образом, как написано для данного типа воды т.е. по методике. Причем меряется на одинаковых линиях. |
|||||
|
Leko Пользователь Ранг: 429 |
14.07.2011 // 20:20:22
Редактировано 1 раз(а) Делайте селен с генерацией гидридов, хоть на плазме, хоть на аас. И будет вам щастье. Иначе маленький селен никак не определить. Даже если маааленький пик есть, не факт что это селен. И если сигнала в ААС-ЭТА нет, не факт что селена нет. Автору темы. Конечно надо смотреть, что за элементы, но по-моему 39 элементов за раз просто нереально. Хотя бы потому что на разные элементы надо по-разному пробоподготовку делать. У чего-то хлориды нерастворимы, что-то наоборот в азотке нерастворимые оксокислоты образует, что-то и улететь может, особенно если вскрытие идет в открытых сосудах. |
|||||
|
Grendel Пользователь Ранг: 100 |
28.07.2011 // 14:46:56
Редактировано 1 раз(а) Я бы вам посоветовал подготовку проб сплавлением, гораздо эффективней, чем кислотное разложение |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
