| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение общего фосфора в торфе (ГОСТ 26717-85) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение общего фосфора в торфе (ГОСТ 26717-85) | |||||
|
tatiana.grech Пользователь Ранг: 24 |
 22.06.2011 // 13:39:22
Добрый день! Подскажите пожалуйста! может кто-нибудь сталкивался с методикой ГОСТ 26717-85 для определения общего фосфора в торфе! Если кто есть такой, откликнетесь, я тогда уже по факту спрошу, уж очень не понятная в действии методика! Может кто-то определяет фосфор другим методом, подскажите! Спасибо заранее |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4443 |
22.06.2011 // 13:50:06
Редактировано 1 раз(а) Вы лучше сразу спрашивайте. Велика вероятность того, что Ваш вопрос не в методике например... фосфат с молибденовой синью - требует вдумчивого и аккуратного воспроизведения с проверкой реактивов. Проблема где, в разложении или определении? |
|||||
|
AntonyN6 Пользователь Ранг: 988 |
22.06.2011 // 15:24:26
Элементарный метод, делать четко по ГОСТУ и все нормально там. Тока опечатка в приготовлении раствора А, вместо 1 см3 раствора серной кислоты 2,5, должно быть 1дм3. |
|||||
|
tatiana.grech Пользователь Ранг: 24 |
23.06.2011 // 9:32:11
Ничего себе просто опечатка! 1 мл или 1 л! Например, я так понимаю, что реактив В (на основе реактива А) должен быть бесцветным, а у меня начиная с изумрудного и в течении дня становился уже темно-синим! Теперь попробую с новой пропорцией приготовить! второй вопрос: Не могу построить шкалу! Очень большие концентрации, растворы все одинаково темно-синего цвета, КФК ловит только холостую пробу, которая достаточно тоже синия  Ну я так думаю, что во всем причина - реактив А. спасибо.
|
|||||
|
tatiana.grech Пользователь Ранг: 24 |
23.06.2011 // 9:35:47
а еще вопрос! Разложение навески (сухой) делаю по Къельдалю! Кипечение пробы с серной кислотой конц. и перекисью водорода 30%, кипятить до обесцвечивания раствора! Судя, что раствор очень коричневый, уже после 2-х дней кипечения - как долго и можно ли как то по другому разлагать? |
|||||
|
AntonyN6 Пользователь Ранг: 988 |
23.06.2011 // 12:20:30
Как шкала, получилась? По поводу разложения, с перекисью не самый лучший способ, лучше со смешанным катализатором, или мы просто селен добавляли, крупицу, поживей идет. А какая зольность у вашего торфа? 2 дня очень странно, часа 4 для зольности 30-40% было достаточно. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
tatiana.grech Пользователь Ранг: 24 |
23.06.2011 // 16:37:54
шкалу пока не строила, но обязательно построю с "новым" реактивом А  и отчитаюсь! Наверно на следующей неделе уже, очень много работы. В понедельник так же попробую минерализацию с селеном. Спасибо большое Вам! А то уже голову сломала, почему все не получается. Не пропадайте, пожалуйста, на следущей неделе, возможно мне понадобятся Ваши советы! Спасибо! Очень признательна!
|
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4443 |
28.06.2011 // 10:32:51
Татьяна, пишите пожалуйста без сокращений и проверяйте ошибки. Потом же людям пользоваться. (Поправил посты в теме). Ждем результатов что у вас получится и "держим кулаки". P.S. Выложил ГОСТ |
|||||
|
tatiana.grech Пользователь Ранг: 24 |
28.06.2011 // 14:29:11
Извините! Не повторится! Спасибо большое, шкала получилась без проблем, а вот с минерализацией проблемы. Разлагая сухую пробу сейчас так: начала со смешанным катализатором(Se+сернокислая медь), все как по методике - через день ничего, сегодня я добавила еще туда же перекись, у меня осталось только 2 варианта, это либо как-то увеличить нагрев (колбы сейчас обернула) (нагревается на песочной бане), и добавить в смесь сульфат калия, для увеличения температуры, но меня смущает, что эта вытяжка и на общий калий! Может помешать мне сульфат калия в достоверном обнаружении общего калия в будущем? |
|||||
|
AntonyN6 Пользователь Ранг: 988 |
28.06.2011 // 15:29:42
Какова зольность торфа? Вообще мы асбестом всегда заматывали колбу, иначе толку мало было. Правда без асбеста она вообще не закипала даже. Как вариант, попробуйте озолить слегка, при 450 градусах на пару часов, хотя тогда потери азота будут. |
|||||
|
tatiana.grech Пользователь Ранг: 24 |
28.06.2011 // 16:38:58
И на нашей улице праздник Получилось все, как только асбестом накрыла! Правда растворы стали прозрачными, но с явным цветом зелени. В ГОСТе 28743-93 написано, что так тоже может быть! Единственное, на дне осадок есть из белых кристаллов(небольшой). Но я думаю, ничего страшного. СПАСИБО! БОЛЬШОЕ, ЧЕЛОВЕЧЕСКОЕ!
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
