Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Рентгенофлуоресцентный анализ растений на древнем спектроскане >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Рентгенофлуоресцентный анализ растений на древнем спектроскане
barinrec
Пользователь
Ранг: 12

21.06.2011 // 16:37:12     
Рад всех поприветствовать!
Такие дела, не подскажите ли как быть: надо бы перевести содержания % ТМ в мг/кг. Если *10^4, то многовато получается, целые граммы на кг.

Анализировали высушенные и измельченные пробы растений (ячмень, рапс и тд.) до сжигания и после на рентгенофлуоресцентном спектрофотометре (спектроскан старенькая модель). Калибровки проводили по солям методом постепенного разбавления ( например, для меди по CuCL2, разбавляя ее постепенно акт. углем, из расчета, что C меньше фон будет создавать.)

Допустим, содержание меди получается около 0,1% по калибр. графику. А 1 г на кг сухого вещества как то многовато для растения. Возможно необходим перевод, может быть через зольность...?? подскажите, пожалуйста..
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Duke
Пользователь
Ранг: 512


21.06.2011 // 17:02:39     

barinrec пишет:
Калибровки проводили по солям методом постепенного разбавления ( например, для меди по CuCL2, разбавляя ее постепенно акт. углем, из расчета, что C меньше фон будет создавать.)

1. Активированный уголь очевидно много плотнее высушенных растений, соответственно на растениях результат будет завышенный.
2. Применяйте метод добавок, либо озоляйте и прессуйте таблетки (все равно по активированному углю я бы равняться не стал - только метод добавок).
barinrec
Пользователь
Ранг: 12


22.06.2011 // 0:34:47     
Duke, благодарю за столь скорый ответ)

Наверняка можно тогда пересчитать, учитывая коэффициент разности плотностей угля и растений... хотя получим в итоге не меньшие ошибки...?

Для определения содержания меди пробовали добавлять соль CuCL2 в пробу, повышая постепенно добавку, чтоб получить пару точек. Хотя зачем много точек для классического варианта способа добавок..

Считали по формуле: Сх= (масса добавки *(импульс до/ импульс после)) / (1-(импульс до/импульс после)*(масса до добавки/масса после))
Да, получается на порядок меньше концентрация. А чем больше добавка, тем меньше концентрация по расчетам. Видно из-за того, что классический вариант способа добавки требует, чтобы добавка была как можно меньше.. ( руководствуясь "Основами рентгеноспектрального флуор. анализа" Н.Ф.Лосева, 1982г.).

Могут ли быть еще в чем то промахи? приплетать ли тут зольность растений, которая около 12%.. может изза недостаточного уплотнения ( не жмем в таблетки)... или обязательно определять после озоления ( по спектрам особой разницы не обнаружили), может помол растений недостаточно мелкий?.. или время экспозиции 1 сек. эт мало..

И если есть чтото на памяти литературно-интересное по данному методу, присоветуйте, пожалуйста)

спасибо
Duke
Пользователь
Ранг: 512


22.06.2011 // 10:10:11     
Редактировано 1 раз(а)


barinrec пишет:
Наверняка можно тогда пересчитать, учитывая коэффициент разности плотностей угля и растений... хотя получим в итоге не меньшие ошибки...?

Пересчитать можно попробовать, но данный результат будет крайне размазанным, хотя бы даже по тому, что разные растения измельчаются и прессуются по разному, одни содержат фибрилльные, другие менее, другие образуют пористую структуру и т.п. В каждом конкретном случае предсказать плотность таблетки затруднительно. Именно по этому я рекомендую метод добавок, а не пересчет.

barinrec пишет:
Для определения содержания меди пробовали добавлять соль CuCL2 в пробу, повышая постепенно добавку, чтоб получить пару точек. Хотя зачем много точек для классического варианта способа добавок..

Я не совсем понимаю как вы ее туда добавляете. Просто кристаллический хлорид меди всыпаете в пробу и перемешиваете? Могу заметить, что точность приготовления в данном случае весьма сомнительная, и получается, что добавки у вас совершенно в другой области концентрации получаются, что и проявляется в нелинейности графика добавок.
Могу предложить вам вот такой вариант: приготовьте раствор с заданной концентрацией хлорида меди в стакане, окуните туда навеску образца, вытащите, аккуратно отожмите в стакан, высушите в сушильном шкафу до постоянной массы, взвесьте образец.
Затем надо будет рассчитать количество меди, перешедший в пробу, через изменение массы образца.
Таким образом вы получите нормально распределенную по образцу медь.

barinrec пишет:
Да, получается на порядок меньше концентрация. А чем больше добавка, тем меньше концентрация по расчетам.

В таком случае как я уже писал вы находитесь за пределами диапазона линейности, что недопустимо.

barinrec пишет:
Могут ли быть еще в чем то промахи? приплетать ли тут зольность растений, которая около 12%.. может изза недостаточного уплотнения ( не жмем в таблетки)... или обязательно определять после озоления ( по спектрам особой разницы не обнаружили), может помол растений недостаточно мелкий?.. или время экспозиции 1 сек. эт мало..

В таблетки жать вообще говоря обязательно. Рентген в таких образцах насквозь проходит, неконтролируемые условия у вас получаются. Помол должен быть как можно мельче.
На счет времени экспозиции - надо по количеству импульсов посмотреть, если у вас там меньше 1000 импульсов на линии, это несерьезно.
barinrec
Пользователь
Ранг: 12


22.06.2011 // 12:28:06     
Из "серьезного" и получается ток медь около 3000 импульсов, да ртуть местами выше 1000. А железо, марганец, цинк, мышьяк и др. болтаются ниже 1000..
А добавляли, да, банально кристаллические соли и замешивали, растирали, рассчитывали из массы добавки и процентного содержания элемента в соли... значит вот где собака порылась..., спасибо за подсказки.

Duke, вопросик: Какой концентрации замешивать раствор добавляемой соли, не слишком высокой и не слишком низкой?? И макать уже таблетку в раствор?
yrika
Пользователь
Ранг: 84


23.06.2011 // 16:27:01     
Всё же лучше расчитать "матрицу": сколько в золе кальция, магния, калия, натрия, кремния, фосфора, железа, а уж потом браться за микроэлементы.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аврора-ИТ, ЗАО Аврора-ИТ, ЗАО
Компания Аврора-ИТ специализируется на внедрении информационных технологий класса LIMS (Лабораторных Информационных Систем) на предприятиях различных отраслей промышленности. Компания осуществляет полный комплекс услуг по внедрению ПО, включая сопровождение и техническую поддержку. Компания предлагает средство для автоматизации ВЛК согласно требованиям ГОСТ Р ИСО 5725 – программу «Lab5725X».
barinrec
Пользователь
Ранг: 12


24.06.2011 // 0:43:16     
Редактировано 1 раз(а)

yrika, расскажите, пожалуйста, поподробнее про матрицу, иль киньте ссылочку на литературу об этом. ... а, или Вы имели ввиду рассчитать содержания макроэлементов для начала...
yrika
Пользователь
Ранг: 84


24.06.2011 // 10:24:55     
Редактировано 1 раз(а)

Cначала необходимо определить содержание макроэлементов в золе, затем "собрать" основу и уже в неё вводить микроэлементы. Только для этого химические реактивы хорошего качества нужны, у нас к сожалению их нет.

Duke
Пользователь
Ранг: 512


24.06.2011 // 23:55:18     
Редактировано 1 раз(а)


barinrec пишет:

Duke, вопросик: Какой концентрации замешивать раствор добавляемой соли, не слишком высокой и не слишком низкой?? И макать уже таблетку в раствор?

Концентрацию надо подбирать, я бы начал с 0.5 моль/л.
Макать, или мочить, как пожелаете нужно до прессования. И получается до измельчения.
Да, забыл - надо для таблетки отбирать навеску, чтобы вссе таблетки имели одинаковый вес. Это позволит оставлять соотношение плотность/толщина слоя на одном уровне и стандартизирует таким образом условия измерений.
barinrec
Пользователь
Ранг: 12


18.07.2011 // 0:22:53     
В золе обожженного ячменя определили импульс - 2600 примерно.

Далее в 0,5 г золы добавили 10 мл раствора CuSO4*5H2O с концентрацией 1 моль/л. Выпарили досуха. импульс стал 12600.
масса подросла до 1,8г.

Считать по Cx=Cn*(Ax/(An-Ax)) опять же не катит. завышено.

Добавка слишком велика?
По поводу прибора: спектроскан макс старенькая модель. прессовать с таблетки нет необходимости, определение проходит в верхнем слое исслед.материала. Материал засыпается в небольшое углубление цилиндрика, что помещается в спектроскан.
Grendel
Пользователь
Ранг: 100


28.07.2011 // 14:38:00     
Не понимаю почему вы не обратитесь к производителю оборудования?
В любом случае окунать и высушивать - бред.
Отбираете пробу растения. Высушиваете. Измельчаете в пыль. Берете навеску в стакан, взвешиваете. Накапываете раствор металла, столько и такой концентрации, чтобы получить необходимую добавку. Высушиваете и гомогенезируте в агатовой ступке. Т.е. перемешиваете и дотираете минут 15.

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты