| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение пестицидов в воде. Очищение экстракта на колонке с окисью алюминия >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение пестицидов в воде. Очищение экстракта на колонке с окисью алюминия | |||||
|
Литовка Пользователь Ранг: 16 |
 14.06.2011 // 15:12:29
Очищая экстракт на колонке Al2O3- нейтральный 7% воды , не выходит (остается на колонке) бета-эндосульфан. А как у Вас |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
14.06.2011 // 22:33:49
Это в порядке вещей, все нормально. Очень хорошо все делаете!! если только он теряется. 
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
14.06.2011 // 22:34:57
Редактировано 2 раз(а) Просто очистка на окиси на ХОП - это крайняя жесткая мера, применяемая только по необходимости - например, при загрязнении пробы углеводородами (при гх-мс определении). А вообще (смотрю по своей подсказочке) анализу на ХОП вроде углеводороды не особо мешают.. пусть знатоки подтвердят так ли это.. если так, то есть способы очистки помягче |
|||||
|
Литовка Пользователь Ранг: 16 |
17.06.2011 // 9:29:13
Константин, а какие методы очистки используете Вы? |
|||||
|
Литовка Пользователь Ранг: 16 |
21.06.2011 // 16:38:50
Глупый ответ, причем углеводороды? А Вы что-нибудь знаете о подтверждении своего метода работы и как должна работать колонка |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
21.06.2011 // 17:00:48
Редактировано 2 раз(а) Костя, опять лезешь не в свою тему не зная ее Почитай хотя бы методики EPA на пестициды. Не надо проецировать апликашки на реальные пробы и следовый анализ.Твой конек - само ВЭЖХ разделение, но не реальность, ГХ (ГХ/МС) и следы. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
21.06.2011 // 17:08:45
Редактировано 2 раз(а) Литовка, о каких количествах идет речь? Какие патроны (колонку) используете? и каким методом затем определяете? |
|||||
|
Литовка Пользователь Ранг: 16 |
28.06.2011 // 10:37:57
Дмитрий, причем количества? А как Вы определяете минимальное количество метода? И как пишете ответ? У меня Det.Limit-от 4 ng/l до 8ng/l. Я работаю по методу ISO 6468 и там колонка с окисью алюминия (7%воды)+ нитрат серебра, вета- эндосульфан застревает на колонке. В русском ГОСТ- очищение экстракта с серной кислотой. Мне это не подходит. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
28.06.2011 // 11:18:33
Редактировано 3 раз(а) Имел ввиду что начиная с некоторого количества многие пестициды (инсектициды) не смываются с колонки с окисью алюминия (катастрофически падает степень извлечения, но это совсем на следах). Что у вас происходит - пока понять очень сложно. Попробуйте детально объяснить. Все остальные стадии кроме очистки на колонке с окисью алюминия и серебром - исключили? Провели спайк (добавку) через все стадии? Про "минимальное количество метода" - вообще не понял. А может Вы просто пробу забываете консервировать (pH=2) до экстракции? Цитирую:
|
|||||
|
Литовка Пользователь Ранг: 16 |
28.06.2011 // 14:56:46
Проверяя эффективность колонки я вношу на колонку стандарт и затем элюирую, упариваю и хроматографирую и рассчитываю коэффициент потерь, со всеми пестицидами вроде нормально, а бета-эндосульфан по нулям. Это только колонка. Когда делаю метод с добавкой, воспроизводимость, как и положено по ISO 70-90%, кроме бета-эндосульфана. Насчет минимального количества, то это -какое минимальное количество я могу определить своим методом и если я нахожу меньше, то пишу, что необнаружено. Т.к. я живу в Литве, мне чуть трудно объяснить русскими терминами. У нас лаборатория аккредитована по ISO 17025. Требования к качеству работы очень серьезные. Спасибо за диалог |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
28.06.2011 // 18:56:29
Замените окись алюминия + заново приготовьте нитрат. Внимательно перечитайте примечая про эндосульфаны и работу с ними в этом ISO. Думаю все получится. А пока он у вас не "не выходит", а скорее всего разлагается. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
