Форумы ANCHEM.RU: Определение металлов в нефти методом АЭС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение металлов в нефти методом АЭС >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение металлов в нефти методом АЭС

Leko
Пользователь
Ранг: 429

09.06.2011 // 12:27:58

Господа, прошу о помощи. Подскажите пожалуйста пробоподготовку нефти перед атомно-эмиссионным определением?
Думали озолить, потом растворить в азотке в микроволновке, но требуется определить среди прочего алюминий. Есть подозрение, что Al2O3 не растворится в азотке даже в микроволновке. Сразу нефть в автоклав наливать боязно. Во-первых страшно, что может бабахнуть, во-вторых, опасаюсь что автоклав после этого не отмыть.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Leko
Пользователь
Ранг: 429

10.06.2011 // 18:42:48

Требуется определить Ni, Na, Al и если возможно Si в сырой нефти.

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

16.06.2011 // 14:36:15

Есть несколько разных вариантов. В том числе - и без пробоподготовки. Просто разбавить каким-нибудь ксилолом и все.
Рекомендую обзор в SA(B):
"The determination of trace elements in crude oil and its heavy fractions by atomic spectrometry"
DOI: 10.1016/j.sab.2007.04.013
Да и так публикаций, честно говоря, хватает...

chaika
Пользователь
Ранг: 120

17.06.2011 // 9:22:54

Leko пишет:
Господа, прошу о помощи. Подскажите пожалуйста пробоподготовку нефти перед атомно-эмиссионным определением?
Думали озолить, потом растворить в азотке в микроволновке, но требуется определить среди прочего алюминий. Есть подозрение, что Al2O3 не растворится в азотке даже в микроволновке. Сразу нефть в автоклав наливать боязно. Во-первых страшно, что может бабахнуть, во-вторых, опасаюсь что автоклав после этого не отмыть.

Я растворяла нефти в микроволновке Berghof напрямую. Никаких проблем абсолютно. Есть апликашка по разложению. Навеска 0.1 г + HNO3 - 6мл. Растворяла в автоклавах, расчитанных на большое давление. Перед открытием полностью охлаждала. Получается желтый прозрачный раствор. Автоклав чистый. Самое трудное было взять навеску. Сильно воняет

. Капала в тяге 9-10 капель в тефлоновый вкладыш автоклава и взвешивала. У вас вроде MARS, не знаю как там будет держать давление.

Leko
Пользователь
Ранг: 429

17.06.2011 // 13:16:11

Спасибо большое за советы. У нас тоже есть автоклавы высокого давления. Единственно я опасалась, что разлагаться будет не полностью и вкладыш будет безнадежно испорчен. Скажите, а кремний после этого вскрытия тоже можно определять? Или он теряется? Тут просто 2 образца попросили посмотреть в частном порядке. Не покупать же ради них стандарты.
Напрямую после разбавления определять исключено. Хотябы потому что калибровочные стандарты у меня есть только в водном растворе и ради двух образцов покупать иные несколько нецелесообразно.

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 291

17.06.2011 // 17:05:26

Ротор среднего давления (Майлстоун, до 30 атм) не выдержал - пропало безвозвратно 2 автоклава, ещё четыре деформировались. Пытались разлагать азоткой, как писали выше. Теперь я эту нефть терпеть не могу. Умоляю, осторожнее с нефтью в микроволновке!

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q500
Исследовательский термогравиметрический анализатор, позволяющий кроме традиционной термогравиметрии с линейной разверткой температуры и изотермической термогравиметрии использовать самые современные методы термогравиметрии, такие как термогравиметрия высокого разрешения и модулированная термогравиметрия.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

chaika
Пользователь
Ранг: 120

17.06.2011 // 19:03:45

Редактировано 1 раз(а)

Leko пишет:
Спасибо большое за советы. У нас тоже есть автоклавы высокого давления. Единственно я опасалась, что разлагаться будет не полностью и вкладыш будет безнадежно испорчен. Скажите, а кремний после этого вскрытия тоже можно определять? Или он теряется? Тут просто 2 образца попросили посмотреть в частном порядке. Не покупать же ради них стандарты.
Напрямую после разбавления определять исключено. Хотябы потому что калибровочные стандарты у меня есть только в водном растворе и ради двух образцов покупать иные несколько нецелесообразно.

Я уже не помню что мы там определяли, но в Berghof даже ртуть не летит, не то что кремний. Попробуйте сперва навеску 0, 05 г, если боитесь. И не ставьте все автоклавы сразу. Нагрев очень медленный 150(10")-170(15")-200(15") градусов. Мы растворяли в автоклавах DAK-100 (рабочее 70 атм, максимальное 100 атм), они без контроля давления, только по температуре. Все проходило штатно. Когда открывали полностью остывшие автоклавы - много паров азота, не пугайтесь.

Leko
Пользователь
Ранг: 429

17.06.2011 // 19:09:36

Ну по поводу кремния я переживаю не потому что он может улететь, а скорее наоборот, что он может упасть

Как вариант даже думала озолить и сплавить с чем-нибудь щелочным.

chaika
Пользователь
Ранг: 120

17.06.2011 // 19:10:00

Чёрный аналитик пишет:
Ротор среднего давления (Майлстоун, до 30 атм) не выдержал - пропало безвозвратно 2 автоклава, ещё четыре деформировались. Пытались разлагать азоткой, как писали выше. Теперь я эту нефть терпеть не могу. Умоляю, осторожнее с нефтью в микроволновке!

Что-то про Mailestone часто слышу что автоклавы взрываются, например при разложении стекла, хотя это простая задача. На Berghof мы что только не растворяли. За 5 лет все автоклавы целы. Мембраны бывало что разрывало, но автоклавам абсолютно ничего не делается.

chaika
Пользователь
Ранг: 120

17.06.2011 // 19:19:01

Leko пишет:
Ну по поводу кремния я переживаю не потому что он может улететь, а скорее наоборот, что он может упасть Как вариант даже думала озолить и сплавить с чем-нибудь щелочным.

Да не должен он упасть. Мы после разложения бидистиллятом до 100 мл разбавляли и отдавали на масс-спектрометр на полный анализ.


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты