Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

MS детектирование 2-феноксиэтанола >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Serga
Пользователь
Ранг: 1806


08.06.2011 // 19:51:06     
Настройки оптики и напряжений девайс выполнит и без вашей помощи, просто нужно запустить автоматический тюнинг целевой массы. Вручную это настроить- никакой фантазии не хватит.

И что, на своем ПФ не видите совсем ничего, что ли?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
virtu
VIP Member
Ранг: 2120


09.06.2011 // 0:28:17     

boberk пишет:

Простите, но не могли бы Вы указать параметры при снятии спектра, как то: interface voltage, detector voltage, Heat Block Temperature. Понимаю, что сравнивать эти показатели у разных приборов некорректно, но все же. А также не могли бы Вы указать процентное соотношение растворителей в ПФ. Просто в моем случае никакой ионизации не происходит, хотя, судя по Вашим данным, должна. Фаза ACN/H20=20/80 10mM AcONH4

1. Параметры МС приводить не имеет смысла, т.к. конструкции ионных источников сильно различаются. Да и названия разные, у меня таких названий нет, хотя, я и догадываюсь, что это может значить:interface voltage, detector voltage, Heat Block Temperature.

2. MeCN:H2O:AcOH 35-50:64.9-49.9:0.1 %v Примерный и номинальный состав элюента в "точке" выхода аналита.
По памяти.
В общем, пробуйте AcOH or FA в диапазоне 0.01-0.1%v, для пробы - 0.05%v.

3. Соединения все-таки разные. Это стоит учитывать.
virtu
VIP Member
Ранг: 2120


09.06.2011 // 0:31:55     

Serga пишет:
Вручную это настроить- никакой фантазии не хватит.

Частенько вручную тюнинг делаю Так как-то "процесс" лучше чувствуешь...
boberk
Пользователь
Ранг: 105


09.06.2011 // 19:55:16     

Serga пишет:
Настройки оптики и напряжений девайс выполнит и без вашей помощи, просто нужно запустить автоматический тюнинг целевой массы. Вручную это настроить- никакой фантазии не хватит.

И что, на своем ПФ не видите совсем ничего, что ли?

Совсем ничего, что бы напоминало данное вещество.
tyler111
Пользователь
Ранг: 49


09.06.2011 // 23:01:53     
Редактировано 1 раз(а)

2-Phenoxyethanol
[M+Na]+ 161
[M+Na+MeOH]+ 193
LOD (ppm) 10.0
Method consisted of 0.001% sodium acetate mobile phase additive with positive ionization and without an applied fragmentor voltage. The fragmentor voltage on this instrument is applied in the source and allows for enhanced analyte identification through the production of fragment ions.
The drying gas flow rate for the ESI was 12 l/min. at a temperature of 350 °C and a nebulizer pressure of 30 psig, with a scanned mass range of 50–1000 m/z.
Источник doi:10.1016/j.forsciint.2009.07.003
В других источниках аналогично

Идет на 2010ev
161 и 202 (вместо метанола ацетонитрил)
И температуры распылителя и блока нагрева 240 (тк кипит при 247)
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект» Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.
boberk
Пользователь
Ранг: 105


09.06.2011 // 23:17:26     

tyler111 пишет:
2-Phenoxyethanol
[M+Na]+ 161
[M+Na+MeOH]+ 193
LOD (ppm) 10.0
Method consisted of 0.001% sodium acetate mobile phase additive with positive ionization and without an applied fragmentor voltage. The fragmentor voltage on this instrument is applied in the source and allows for enhanced analyte identification through the production of fragment ions.
The drying gas flow rate for the ESI was 12 l/min. at a temperature of 350 °C and a nebulizer pressure of 30 psig, with a scanned mass range of 50–1000 m/z.
Источник doi:10.1016/j.forsciint.2009.07.003
В других источниках аналогично

Идет на 2010ev
161 и 202 (вместо метанола ацетонитрил)
И температуры распылителя и блока нагрева 240 (тк кипит при 247)

А этой статейки полностью нет у Вас, случайно? Если что:
reshetnyak.boris (собачатина) rambler.ru
Благодарю заранее.
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


10.06.2011 // 10:42:00     
А что пишут в фармстатьях по этому поводу? Или хотя бы про бензиловый спирт?
boberk
Пользователь
Ранг: 105


16.06.2011 // 12:16:11     
Редактировано 3 раз(а)

В продолжение темы.
Дали образец. Предположительно (2-Chlorethoxy)benzol.
Нашел статью, в которой его определяют.


А теперь мои результаты. ПФ MetOH/ACN/H20=50:20:30 pH=5 (HCOOH).
Хроматограмма (наибольший пик предположительно искомое вещество):


Масс-хроматограмма


В чем может біть причина?
Заранее благодарю за помощь.
virtu
VIP Member
Ранг: 2120


16.06.2011 // 13:29:08     
Причина та же, что и в прошлый раз. Крутите условия, кидайте Na+ или Li+ и т.д.

С "подобной" хлорорганикой вообще могут "чудеса" происходить (ОВР и т.д.) при ESI. Бывает, ионизируется, а масс-спектр "понять" очень сложно.

Если Вам предстоит и дальше с подобными соед. работать, то будет относительно "тяжко" с ESI.

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты