| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Максимальная скорость потока через колонку в ГХ >>>
|
 |
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
 04.06.2011 // 22:07:16
Редактировано 1 раз(а) BMV, жаль... не то подумал... в этом варианте основные "грабли" - вода/воздух и катоды. Так тоже работали, даже делал разветвление со сбросом растворителя на нижней изотерме на форвакуумный насос после предколонки. Но это все предмет отдельной темы. Да и не правильно это. Правильно на выход такой колонки (0,53 мм ID) было поставить рестриктор (1-2 м колонки 0,1 мм ID) через двойник. Так и делал собственно неоднократно. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
04.06.2011 // 22:49:30
Редактировано 1 раз(а) Согласен про обучать  Но не согласен в изящности, долговременности и стабильности, на все - свои оптимальные решения Мало того, на многих современных хроматографах из-за электронных регуляторов потоков нельзя реализовать многие красивые частные решения. Но так и должно быть, все производители решают в первую очередь задачи 90% рынка с простыми и типичными разделениями, остальное - изыски и квалификация.Топикстартеру: до 10 мл/мин - можете ставить на ГХ/ПИД, если у вас все делится и получается анализ, опять же, чаще всего все прописано в методиках и паспортах колонки А вообще в современной капиллярной ГХ оперируют скоростями потока 0,7-2 мл/мин. В случае ГХ/МС верхний предел поджимается производительностью вакуумной системы.
|
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
04.06.2011 // 23:22:34
Рестриктор 0.1 после 0.53 для МСД долговременно более стабилен и гуманен для филамента и всего МСД нежели система с вакуумом в испарителе и потоком через 0.53. Да и 0.53 в режиме работать будет. Хотя я рекомендую пользовать колонки тех типоразмеров, которые рациональны, а не случайно оказавшиеся под рукой. |
||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2704 |
05.06.2011 // 0:13:17
Хорошая рекомендация- лучше быть богатым и здоровым- зато BMV имеет иномарку ружо и вкусных зайцев- а ты только лисапед и здоровый образ жизни  .
|
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
05.06.2011 // 0:51:07
Редактировано 2 раз(а) Задачу нужно решать прежде всего на том что есть в наличии. Никогда не соглашусь с тем, что нужно покупать что-то новое, если можно приемлимо решить задачу на имеющемся. Особенно в реальности РФ (ценах и сроках поставки). Но рестриктор, как я и писал выше, ставить однозначно надо На большинстве штатных испарителей вакуум в испарителе - смерть катоду  и низкое разрешение колонки. Но я ставил 0,53 к МСД вот только МСД был "правильный" и держал через себя 20 мл/мин И анализ проходил нормально, и давление на входе положительное. А цель была посмотреть примесь (спектр) рядом с основным компонентом, нужно было хорошенько для этого нагрузить колонку. Рестриктор ставить было затруднительно ввиду повышенного требования к инертности (валилось в двойнике). Пресфита под рукой 0,53 на 0,1 не оказалось (и ждать месяц доставки не хотелось ). Вот и приходится выезжать на знаниях, да умениях. Пока РФ страна третьего мира. (недавно смотрел доставку по SGE, Руанда есть, РФ - нет )AlexUnder, кстати, Ваша "контора" то чьи мелкие расходники поставляет? Импортные? Что есть по двойникам, тройникам для капилляров, пустым диактивированным капиллярам разных диаметров? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
05.06.2011 // 3:22:53
Месяц назад наблюдал крайне любопытную картину по дозированию воздуха в испаритель при избыточном давлении в нём 1 атм и утечке 0.2 мл/мин газа-носителя через мембрану. Я за то, чтобы купить что-либо за 10$ и не угробить что-либо за 1000+$. В этом и вижу стабильность работы и направление для рекомендаций молодым специалистам. Лет 10 назад я делал тройники/двойники из кварца (10мм в длину). Хроматэк поставляет буржуйские, борсиликатное стекло вроде. Имеются в ассортименте тройники/четверники из silcosteel'a. Подробнее - к Константину Перепёлкину. |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
05.06.2011 // 3:55:17
Редактировано 3 раз(а) Безусловно. Если конечно можно купить. Пока не видел позитивного опыта быстрой покупки иностранной расходки Кстати, двойник ну никак не стоит 10$ (обычный swagelock для газовых линий и тот дороже) , если у вас есть - куплю пару для подарков... А если можно не покупать и не гробить? Это про выбор колонок В инструкции к любому МСД должна быть фраза про поток через колонку, который "держит" вакуумная система. А ПИД и колонку потоком не испортишь. Молодым специалистам нужно учиться смотреть широко на проблему, а не только следовать инструкциям, нужно осваивать первопричины инструкций... Мне кажется причина вопроса топикстартера именно в этих "инструкциях", мол надо так и никак иначе, без объяснения "почему". Поэтому считают, что нужно "помнить", а не подумать... Например в данном случае полезное знание в том, что можно увеличить поток через колонку до 5-10 мл/мин (если это ПИД и сохраняется приемлимое разделение при определении, например, достаточно тяжелых соединений) и греть колонку до меньшей температуры (что, кстати, продлит ее жизнь). Основной вопрос - выдерживает ли электронный регулятор расхода (например у Хроматека) поток 10-15 мл/мин на колонке 30м*0,32мм при программировании температуры от 40 до 250оС? Но опять же можно перейти в режим постоянного давления... Еще раз уточню, что речь идет о быстром решении частной задачи. Если прибор ставится под "поток" анализов по одной методике - естественно необходимо подбирать оптимальное решение и заранее. Но и здесь нужно упирать на решение задачи, а не на обеспечение паспортной эффективности колонки. Дозирования? или "подсоса"? При включенном обдуве мембраны? Ничего не понял P.S. Поправил название темы. |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
05.06.2011 // 4:31:02
Пока базу знаний не завели в боевую эксплуатацию, для читателей добавлю картинку из Хайвера:  Кривые эффективности при использовании различных газов-носителей. Условия эксперимента: WCOT-колонка 25 х 0,25 , НФ OV-101 (толщина пленки НФ 0,4 мкм), определяемый компонент н-гептадекан, температура 175 оС. |
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
05.06.2011 // 8:49:05
Редактировано 2 раз(а) Если угодно, был "подсос" воздуха в виде "дозирования" порции воздуха раз в 2 минуты. Обдув септы вроде был - но не было времени до конца разобраться - забрали у меня прибор. Замена септы или подтягивание её решило проблему. Что мы можем предложить из мелочёвки и почём - к Косте Перепёлкину. Наши регуляторы расхода газа могут питать колонку пока что давлением выше атмосферного, до 10 атм в испарителе. Поддерживать и программировать объёмный поток через колонку, линейную скорость или давление. Во - придумал формулировку - предлагаю учить молодёжь находить решения, которые можно реализовать здесь и сейчас, но и знать, как решается задача со сферической колонкой в вакууме. И нормально будет, если потихоньку двигаться ко второму варианту, а не останавливаться на первом. Уточняющие вопросы и были заданы в первом ответе автору. |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
05.06.2011 // 16:49:33
Редактировано 2 раз(а) AlexUnder. Вы все про вакуум в испарителе Забудьте.Так что там с поддержанием 10 мл/мин через капиллярную колонку 30м*0,32мм при програмировании температуры? Выдержит ваш регулятор? Не будет колебаний потока? Тут вся тема про современные как раз решения, а не прошлое... и не про "сферические колонки в вакууме" Какой на современных приборах можно поставить максимальный поток через детектор (ПИД)? Какой максимальный поток через типичные (по типоразмерам) капиллярные колонки на современных приборах может обеспечить электронный регулятор в зависимости от модели? Очень простые вопросы. Должны быть в паспорте по идее. Коллеги, у кого паспорта/инструкции под рукой? Что пишут разные производители?
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 41
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
