Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

МСД: влияние температуры квадруполя на чувствительность >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


splean
Пользователь
Ранг: 112


29.05.2011 // 19:56:19     

Korvet пишет:
а почему силированные - значит не чистые? силируют как раз для того чтобы вещество приобретало максимальную летучесть.люди годами работают с силированными пробами, колят без делителя потока и все работает, источник загрязняется, квадруполь нет, во всяком случае это не замечается на работе системы. есть кучи методик для силирования на МСД, что их все вредители пишут? колите смело, не вряд ли там на квадруполе чего осядет.

мыть квадруполь можно только в крайних случаях, и спецом фирмы, так написано в мануале.но учитывая материал и точность с которой они делаются, я бы на него даже смотреть боялся.

однако, тема уходит в сторону модератор обидеться может.


Korvet, спасибо за обстоятельный ответ. Я не хотил плодить лишние темы, если модератор сочтет нужным, поделит на две. А теперь по теме.

Целевое вещество, естественно, приобретает максимальную летучесть, но вместе с ним по колонке могут пойти и более тяжелые тяжелые компоненты, которые без силилирования дальше инжектора бы не пошли. А если колоть без делителя, то чутье на ряде приборов садится на пару порядков буквально за неделю, а из инжектора потом чуть ли не песок выгребаешь. Такое тоже бывает. А еще лично видел электроды ионной ловушки в которую длительное время кололи силильные производные, так вот они были равномерно желтые. И просто полосканием в растворителе, как описано в мануале, не отмылилсь, пришлось окисью алюминия чистить, причем неоднократно.

По поводу вредителей и методик - это неизбежно для расширения области применимости метода, про железо приходится забывать и переводить некоторые компоненты в область расходки.

Опять таки, вышеописанное пока не отношу к приборам Agilent, поэтому и спрашивал.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
BMV
Пользователь
Ранг: 643


29.05.2011 // 20:10:20     
Редактировано 3 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


29.05.2011 // 20:43:19     
я конечно не знаю ничего за ионную ловушку, но у квадрупольных мсд, источник тоже очень разные цвета приобретает, загрязняется если вколы не очень кашерные. однако квадруполь на вид во всяком случае остается чистым. трудно сказать почему нагреваются они только у агилентов. по идее там где он находится не должно быть нейтральных молекул а стало быть и того что может осесть, если конечно не считать ионов...но тут вещества от одних только ионов маловато будет...

да в общем чего разлагольствовать...квадруполь это последняя деталь которая может страдать от "грязных" вколов...
splean
Пользователь
Ранг: 112


29.05.2011 // 21:18:08     

Korvet пишет:
я конечно не знаю ничего за ионную ловушку, но у квадрупольных мсд, источник тоже очень разные цвета приобретает, загрязняется если вколы не очень кашерные. однако квадруполь на вид во всяком случае остается чистым. трудно сказать почему нагреваются они только у агилентов. по идее там где он находится не должно быть нейтральных молекул а стало быть и того что может осесть, если конечно не считать ионов...но тут вещества от одних только ионов маловато будет...

да в общем чего разлагольствовать...квадруполь это последняя деталь которая может страдать от "грязных" вколов...


Насколько у меня сложилось впечатление, первым страдает ионный источник, если его вовремя не почистить, то начинают пачкаться линзы, потом предфильтры, а вот если их запустить, то грязь видно и на квадруполе.
Но по поводу Аджилента, Вы меня порадовали, так что если негативных отзывов не будет, я буду совсем спокоен.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


31.05.2011 // 1:55:13     
Редактировано 4 раз(а)


Korvet пишет:
трудно сказать почему нагреваются они только у агилентов.
Строение МСД (размер вак. камеры, размер и положение ИИ, размер и положение интерфейса и т.д.) в целом, а так же присутствие под "боком" ГХ – влияние теплового излучения, понятно от чего, на квад относительно высоко (не забываем о вакууме и о строении квада - тонкая пленка металлов на кварце), поэтому ставится нагреваемый радиатор для стабилизации и баста! (мощность теплового излучения прямопропорциональна площади поверхности объекта и его темп. в 4 степени).
Ну и, конечно, бОльшая толерантность к "загрязнениям" (учитывая эффективность ионизации и % ионов, которые реально попадают в масс-анализатор, стоит поставить слово в большИе кавычки).
Это самое простое решение, т.к. менять размеры вак. камеры и общую архитектуру, двигать ИИ и ставить "трансмиссию" (и терять "чутье") - намного труднее.

Идеалисты (HP): только гиперболический квад!
>5971 – гиперболический квад с кварцевой «начинкой». Почему кварц, понятно: кварц имеет относительно низкий коэфф. терм. расширения (0,54×10−6 К-1), проще изготовить нужную форму (поверхность), относительно невысокие требования к однородности и качеству исп. кварца, плюс кварц – хороший диэлектрик. Мет. пленку проще точно "расчитать", плюс экономим на металле, соотв. можем использовать дорогие и редкие металлы (Pt, Au), c отличными характеристиками.

Можно ли самому "мыть" квад (5971-5975) - да, только нужно точно знать, что делаете. Не буду описывать схему - параноиков хватает

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты