Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Неожиданное раздвоение пиков в ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Неожиданное раздвоение пиков в ВЭЖХ
boberk
Пользователь
Ранг: 105

10.05.2011 // 18:52:45     
Редактировано 10 раз(а)

Доброго времени суток.
Помогите, пожалуйста, разобраться в проблеме.
Неожиданно во время работы произошло раздвоение пиков.





Вколы делались с интервалом в час, контролировался выход в синтезе. Условия элюирования (Фаза А-MetOH:H2O(5:95), B-MetOH:H2O(25:75), везде 10mM KH2PO4). Колонка С18, 150х4,6.

После этого промыл колонку сначала водой, а затем чистым ацетонитрилом, фазой и еще раз вколол.



Уже лучше, но форма пиков все рано отвратная. Фактически, в каждом случае по два слившихся.

Буду благодарен за помощь и советы. Спасибо за внимание
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
MeOH
Пользователь
Ранг: 487


10.05.2011 // 19:28:13     
У Вас в колонке появилась полость, причин много, хорошо, что устаканилось а то обычно на выброс
boberk
Пользователь
Ранг: 105


10.05.2011 // 19:31:11     

MeOH пишет:
У Вас в колонке появилась полость, причин много, хорошо, что устаканилось а то обычно на выброс

В том то и дело, что не устаканилось. Возможно на последней картинке не очень хорошо видно, но там по ДВА пика в каждом случае.
MeOH
Пользователь
Ранг: 487


10.05.2011 // 19:41:05     
выбрасываю такие, но может кто подскажет как её можно более менее...
как то баловался с такой: откручивал входную гайку давал просохнуть, закрывал, простукивал., если просело, то подмазывал сорбента из др колонки, что на запчасти, переворачивал даже и помогло, но мне все равно нельзя с такими работать, так что даже не думаю
береги от пневмоударов
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


10.05.2011 // 21:20:06     

MeOH пишет:
У Вас в колонке появилась полость, причин много, хорошо, что устаканилось а то обычно на выброс

Это продольный войд. Устранить можно разными способами. Если трещина слоя сорбента образовалась вверху, то просто-напросто надо отвинтить верх в колонке, " взлохматить" верхний слой сорбента на глубину 2-3 мм, затем прокачать ПФ. Очень часто помогает. Если войд внутренний, то это хуже, но тоже решаемо (возможно "китам" покажется варварским способом, но увы не я придумал, а вариант этот описан в умненькой аглицкой книженции). Колонку необходимо снять с хроматографа, закупорить заглушками и .... уронить с высоты Вашего роста на бетонный пол. Затем прокачать ПФ и протестировать. Если надо первоисточник, то называется книженция "Practical High-Performance Liquid Chromatography" FOURTH EDITION
Veronika R. Meyer, Swiss Federal Laboratories
for Materials Testing and Research (EMPA), St. Gallen, Switzerland
Издательство JOHN WILEY & SONS 2004 года, 351 стр.
Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184


11.05.2011 // 2:24:03     

Garry пишет:
...Колонку необходимо снять с хроматографа, закупорить заглушками и .... уронить с высоты Вашего роста на бетонный пол....


Очень интересное решение проблемы. А как ронять то? (Вертикально, горизонтально).

У меня такие эффекты когда-то наблюдались при частичном забивании входного фильтра на старых Шимадзевских колонках (нестандартно большого для аналитики размера, миллиметров 6, кажется). Что интересно, при переворачивании колонки "задом наперёд" этот эффект практически полностью исчезал...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет» ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


11.05.2011 // 2:32:44     
Вертикально.

Кстати, можно прикинуть перегрузки. И предложить мелкое усовершенствование метода

Надо это дело на самотек не пускать, а по направляющей трубке - это раз. И два - ловить колонку после удара и отскока от пола

Я колонки таким образом не ронял, но шашки и всякие заряды - сколько угодно
virtu
VIP Member
Ранг: 2131


11.05.2011 // 3:23:16     
Void, void... Пики могут и не из-за "войдов" двоиться - есть и другие причины "деформации" хроматографических зон.
Советую не "ломать копья", а как следует разобраться в ситуации...
А использовать колонку не по назначению Вы всегда успеете.
Alex_K
Пользователь
Ранг: 77


11.05.2011 // 9:15:30     
Возможно входной фильтр колонки загрязнен, бывает инжекционная игла забивается.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1360


11.05.2011 // 9:15:48     
Редактировано 1 раз(а)

Вариант может быть и совсем другим. Вина узла ввода тоже не исключена. Мне знакома одна дама, которая (в ГХ) в 90% случаев умудрялась вводить пробу двумя порциями путем какого-го то своеобразного нажатия на поршень шприца. Картинки похожие были. А в случае колоночных проблем я разбирал колонку, менял входной фильтр и пару мм сорбента. Правдв это было с колонками 2 мм. Но думаю, что с 4,6 этот способ тоже пойдет, если полость в верхней части. Ну и противоток тоже может помочь. Эффективность скорее всего снизится, но, судя по Вашим хроматограммам, это не особо критично.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


11.05.2011 // 9:34:35     
Уважаемые коллеги, то что я предложил, как сами понимаете, чтобы сэкономить, не выбрасывая колонку, согласно совета уважаемого МеОН. "За спрос не бьют в глаз", но эффективность сего действия подтверждена неоднократно. Можно, конечно и противоток устроить. Если войд вверху колонки, то он легко устраняется. "Бросание на пол" - в тяжелых случаях среднего войда, что бывает довольно редко. Чаще бывает верхний. Лечится это, как я уже сказал легко .
Кстати, "двойной ввод" может быть действительно из-за узла ввода. Так что прежде чем лечить колонку, инжектор просмотреть и очистить дозирующие элементы.
Что касается бросания колонки на пол, то зависит от структуры войда. Иногда бывает эффективной процедура горизонтального бросания. Можно прибегнуть и пресловутой Варбановской трубке , чтобы не ловить , колонку по всей лаборатории, роняя вниз верхним концом колонки.

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты