Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

DIONEX ICS-2100 >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: DIONEX ICS-2100
offday84
Пользователь
Ранг: 11

04.05.2011 // 12:24:15     
Недавно установили эту систему, откалибровали, проверили свою водичку, оказалось, что все просто супер...все в восторге от системы... а потом был скачок напряжения, к котому готовы не были, система отключилась. При повторном запуске стали проверять стандарты и появились проблемы:уменьшилась чувствительность и иногда проявляются какие-то левые пики, которых по идее быть не должно и водичка моя согласно показаниям прибора вдруг стала хуже (сульфат откуда-то взялся).......может быть кто-нибудь сталкивался с подобной проблемой
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ellav
Пользователь
Ранг: 82


28.05.2011 // 0:39:46     
На сколько я знаю, от скачка в напряжении такого не бывает у хорошей системы. Если между этаким скачком и повторным запуском ничего не происходило, и прибор не стоял полгода без присмотра, то в принципе всё должно было быть опять в норме. Так что, либо система, или одна из составляющих, дефектная с самого начала, либо ...
А что Дионекс (Термо, с недавних времён) говорит, у них ведь хорошая поддержка...
И ещё вопросик: на каком уровне сульфат ищите? сколько в ppb?
Успехов во всём, Эльвира
offday84
Пользователь
Ранг: 11


30.05.2011 // 10:53:44     

ellav пишет:
На сколько я знаю, от скачка в напряжении такого не бывает у хорошей системы. Если между этаким скачком и повторным запуском ничего не происходило, и прибор не стоял полгода без присмотра, то в принципе всё должно было быть опять в норме. Так что, либо система, или одна из составляющих, дефектная с самого начала, либо ...
А что Дионекс (Термо, с недавних времён) говорит, у них ведь хорошая поддержка...
И ещё вопросик: на каком уровне сульфат ищите? сколько в ppb?
Успехов во всём, Эльвира


Измерения проводим в ppt.
Скачок напряжения был не системы конкретно, а вообще на заводе...(похоже пьяный энергетик))) ну и конечно же бесперебойника у нас нет...
Я так предполагаю, что причина сбоя может быть и не отключение электроэнергии.
После повторного запуска оказалось, что мой элюэнт не проходит через супрессор и электрохимическую ячейку (проверял на выходе). Систему остановил и аккуратно шприцем стал промывать супрессор (катионной и анионной систем соответствующим раствором и ячейку (процедура описана в мануале)). Было что-то типа пробки в супрессоре (мы используем ASRS 300 и CSRS 300 для катионной и анионной соответственно) причем то ли коричневого то ли буроватого цвета хрен поймешь.(хотя замеряем только воду, откуда такая окраска не могу понять, а что за мембрана в супрессоре-не знаю). Кстати после промывки ("восстановления супрессора") система вроде заработала нормально, но иногда выскакивают "левые пики " (системные) и иногда не в самых удачных местах))
offday84
Пользователь
Ранг: 11


30.05.2011 // 10:59:25     

offday84 пишет:

ellav пишет:
На сколько я знаю, от скачка в напряжении такого не бывает у хорошей системы. Если между этаким скачком и повторным запуском ничего не происходило, и прибор не стоял полгода без присмотра, то в принципе всё должно было быть опять в норме. Так что, либо система, или одна из составляющих, дефектная с самого начала, либо ...
А что Дионекс (Термо, с недавних времён) говорит, у них ведь хорошая поддержка...
И ещё вопросик: на каком уровне сульфат ищите? сколько в ppb?
Успехов во всём, Эльвира

Измерения проводим в ppt.
Скачок напряжения был не системы конкретно, а вообще на заводе...(похоже пьяный энергетик))) ну и конечно же бесперебойника у нас нет...
Я так предполагаю, что причина сбоя может быть и не отключение электроэнергии.
После повторного запуска оказалось, что мой элюэнт не проходит через супрессор и электрохимическую ячейку (проверял на выходе). Систему остановил и аккуратно шприцем стал промывать супрессор (катионной и анионной систем соответствующим раствором и ячейку (процедура описана в мануале)). Было что-то типа пробки в супрессоре (мы используем ASRS 300 и CSRS 300 для катионной и анионной соответственно) причем то ли коричневого то ли буроватого цвета хрен поймешь.(хотя замеряем только воду, откуда такая окраска не могу понять, а что за мембрана в супрессоре-не знаю). Кстати после промывки ("восстановления супрессора") система вроде заработала нормально, но иногда выскакивают "левые пики " (системные) и иногда не в самых удачных местах))


Кроме того оказалось, что после остановки систем наши мегаспециалисты запускали насос и ждали нормализации давления, а на супрессор ток не подавался в течение этого времени, возможно, проблема в этом (поскольку в документации везде жирным шрифтом указано запускать насос и подавать ток на супрессор одновременно и обещана нестабильная работа системы в случае невыполнения). Что собственно и происходит. И хотя вроде работа системы нормализовалась, я не знаю, как избавиться от лишних сигналов.
ellav
Пользователь
Ранг: 82


31.05.2011 // 22:30:25     
Сульфат в ррт? Круто! Всегда знала, что Дионекс это хорошо, но что бы SO4-- ниже 1 ppb... Это ведь какая водичка чистенькая должна быть! Чем очищаете?
ellav
Пользователь
Ранг: 82


31.05.2011 // 22:48:15     
... на супрессор ток не подавался в течение этого времени, возможно, проблема в этом... указано запускать насос и подавать ток на супрессор одновременно...
У нас ICS2000 с EGC (KOH) на анионы, не знаю какая там принципиальная разница между приборами, но по причине неодновременности подачи тока на супрессор и запуска насоса левые пики не появляются, мне кажется. Наверное дело в супрессоре всё же, чего это он у вас забился, и чем?
А вы не пробовали систему как следует промыть: 100 mM на EGC и 100mA на ASRS в течении часа?
В принципе, левые пики не так уж и страшно, если одну пробу два(три) раза записывать, вероятность нулевая, что таковой дважды в одном и том же месте вылезет. Хотя конечно противно...
Можно супрессор попробовать сменить за счет страховой компании, что сбой в напряжении должна покрыть... Ну это наверное из области фантастики
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ANCHEM.RU ANCHEM.RU
Интернет-портал химиков-аналитиков ANCHEM.RU – это профессиональный интернет-ресурс, объединяющий людей и организаций, работающих в области химического анализа, сертификации и метрологии.
Роман
VIP Member
Ранг: 327


03.06.2011 // 11:55:03     
Самый верный способ проверить систему целиком и подавитель - это убрать колонку с предколонкой, подавитель и напрямую в ячейку прокачать чистую воду. Если не будет никаких скачков, тычков, толчков и прочего, то дело в аналитике, железо тут не виновато. Тогда нужно искать проблемы в химии - элюент, колонки, подавитель.
Проверьте! Сэкономите время и локализуете неисправность.

P.S. Чтобы давление было примерно таким же как при целиком собранной для анализа системе, поставьте между инжектором и ячейкой рестриктор (желтый капилляр из PEEK). Он есть в комплекте с прибором и дает примерно 2000 psi.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты