Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

вопрос по ГОСТам >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: вопрос по ГОСТам
thrashermeister
Пользователь
Ранг: 2

03.05.2011 // 10:48:50     
Здравствуйте, уважаемые коллеги!
В нескольких ГОСТах столкнулся с такой формулировкой:
"Раствор следует готовить не позднее чем за 10 - 15 суток до определения титра" - в данном случае речь идет про раствор йода в ГОСТ 1429.2.
Получается, что раствор должен "настояться" в течение этого срока?
Но, с другой стороны, химики, в том числе и аналитики, стремятся использовать свежие растворы, так что не имею ли я дело здесь с неправильной формулировкой? Кто знаток в йодометрии?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
IvanIvanich
Пользователь
Ранг: 28


03.05.2011 // 15:18:41     
В твоем вопросе содержится и ответ: "Раствор следует готовить НЕ ПОЗДНЕЕ ЧЕМ за 10 - 15 суток до определения титра", т.е. срок годности раствора 10-15 суток.
Spark
Пользователь
Ранг: 101


03.05.2011 // 16:23:16     

IvanIvanich пишет:
В твоем вопросе содержится и ответ: "Раствор следует готовить НЕ ПОЗДНЕЕ ЧЕМ за 10 - 15 суток до определения титра", т.е. срок годности раствора 10-15 суток.


....нет, сначала приготовили растор йода, выдержали 10 дней, установили титр. Учитывая соотношение навесок металлического йода и калия йодистого (на 1 л раствора 40 г KJ + 3.25 г или 6.5 г йода соответственно, для растворов 0,025 и 0,05 моль/л), предполагаю,что все-таки срок хранения у него - до 1 мес. Тем более что по прописи ГОСТа предполагается делать поправку на реактивы - п.3.2.
amik
Пользователь
Ранг: 388


03.05.2011 // 17:53:12     
Редактировано 2 раз(а)

Аксакалы выжидают пока отстреляются молодые. Потом припечатают к позорному столбу.
Неоднозначная трактовка ГОСТа вызывает непонятки у юзеров.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


03.05.2011 // 20:16:58     
Редактировано 1 раз(а)

Есть устойчивое мнение, что аналитику нужны стандарты, толко стандарты и ничего кроме стандартов. Это мнение насаждается и культивируется в том числе и многочисленными проверками и аудитами.

Это не ново... еще Пирогов говорил "Рискуете умереть от опечатки".

Так вот, принципы и проблемы йодометрии разобраны в хренову тучу мест - в учебниках (в первый попавшийся даже есть подраздел "устопйчивость титра растворов йода"), в монографиях, да и в этом форуме.

Хорошая теория - самая практичная вещь.
amik
Пользователь
Ранг: 388


03.05.2011 // 22:34:24     
Редактировано 2 раз(а)

На редкость информативно. thrashermeister, придется подождать специалиста по иодометрии, помимо учебников могущего разумно объяснить необходимость выдержки иодного раствора перед титрованием.
varban, со стабильностью нет проблем. Проблема в обязательной выдержке свежеприготовленного раствора иода.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
КОРТЭК, ООО КОРТЭК, ООО
Фирма ООО «КОРТЭК» разрабатывает, серийно производит и сопровождает в эксплуатации атомно-абсорбционные спектрометры КВАНТ.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


03.05.2011 // 23:58:22     
Редактировано 3 раз(а)

Так и с выдержкой нет проблем - она нужна

Растворенный в воде кислород окисляет иодид ион до иода (и не только, но не буду отнимать у жаждующих радость открытия ) Причем процесс небыстрый. Поэтому следует дождаться установления равновесия.

Интересно отметить, что мой преподаватель по аналитической химии в школе нас заставляла три раза определять титр раствора иода - сразу после приготовления, через неделю и через две недели. Так вот, у меня через неделю титр пришел в норму.

Если по какой-то причине этот факт не устраивает аналитика, можно уменьшить количество растворенного в виде кислорода, например, кипячением.

О стандартах... ну и что, что написано 10...15 суток?
Вам же в любом случае следует проверить, как меняется титр, ставя у себя методику. И если у вас равновесие установилось через 5 дней, можно отработать анализ с недельной выдержкой раствора.

Кстати, инженер Иванова (она закончила инженерный ВУЗ) заставляла нас проверять титр не только иода, но и других растворов - начиная с соляной кислотой, причем сравнивая с щелочью натрия.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


04.05.2011 // 0:02:24     
А разжевывать, как именно надо готовить раствор иода и что при этом происходит, я не буду. Если есть проблем с ссылками, могу поделиться самой ценной: ya.ru
thrashermeister
Пользователь
Ранг: 2


04.05.2011 // 10:13:43     
Спасибо всем за живой отклик! Раз надо выдерживать, значит, будем выдерживать. С другой стороны, если проводить определение титра раствора йода каждый раз параллельно с целевым титрованием, то не имеет смысла выдерживать раствор йода так долго.
amik
Пользователь
Ранг: 388


04.05.2011 // 16:44:09     
Эх, издать бы руководство по аналитике не только на точном и сухом, шершавом и скучном языке формул, но и с правдой жизни в лице лаборанта Иванова и завлаба Сидорова. С комментариями от varban и других уважаемых членов.

Шорт побьяри, в файрфоксе не срабатывают смайлики и прочие тэги форума.



  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты