Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Циклопентадиен выходит двумя пиками. >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Циклопентадиен выходит двумя пиками.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2708

30.04.2011 // 14:51:45     
Начали синтез циклопентадиена и получили двойной пик на капиллярной ZB-1 0,25мм 50м. По древней советской методике на насадочной трёхметрой с SE-30 естественно это один пик показывает. Что-бы это могло быть? Пока технологи друг друга не перестреляли в выходной- спешу к сообществу обратиться
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


30.04.2011 // 19:36:06     
Редактировано 1 раз(а)

делал подобные анализ. на ГХ-МС видно что это димер, есть ещё и тримеры и т.д. если присмотреться. я не знаю как там методика писалась, но вещество чрезвычайно легко олигомеризуется, во всяком случае так говорили органики которые анализ заказывали. это похоже на правду. я думаю для досканального изучения этого вопроса Вам стоит посмотреть хим. св-ва этого вещества.

перечитал. у нас было 2 пика а не двойной, хотя это конечно от условий зависит, если надо могу посмотреть хроматограммы...
Викторин
Пользователь
Ранг: 2708


30.04.2011 // 19:49:41     

Korvet пишет:
делал подобные анализ. на ГХ-МС видно что это димер, есть ещё и тримеры и т.д. если присмотреться. я не знаю как там методика писалась, но вещество чрезвычайно легко олигомеризуется, во всяком случае так говорили органики которые анализ заказывали. это похоже на правду. я думаю для досканального изучения этого вопроса Вам стоит посмотреть хим. св-ва этого вещества.

перечитал. у нас было 2 пика а не двойной, хотя это конечно от условий зависит, если надо могу посмотреть хроматограммы...

Продукт олигомеризации как я понимаю это дициклопентадиен- его мы тоже производим и он выходит на 17 минуте, а здесь выход на четвёртой минуте.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


30.04.2011 // 20:13:14     
а условия ГХ у вас какие?
Викторин
Пользователь
Ранг: 2708


30.04.2011 // 20:35:06     
Редактировано 1 раз(а)


Korvet пишет:
а условия ГХ у вас какие?
Температура колонки от 40 до 180 град, скорость подъёма температуры 10град/мин, время анализа 20 мин, скорость потока 35см/с, давление 200кПа. Газового калькулятора сейчас перед глазами нет- точнее вспомнить не могу
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


30.04.2011 // 20:46:04     
а на испарителе сколько? для таких условий мне кажется великовата разница между мономером и димером (4 против 17) по времени выхода.
гляну в понедельник свои хр-мы, если не стер, давно дело было...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 30/1300 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 30/1300
Электропечь SNOL 30/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции в виде нагревательного блока с открытым нагревательный элементом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Викторин
Пользователь
Ранг: 2708


30.04.2011 // 21:04:06     

Korvet пишет:
а на испарителе сколько? для таких условий мне кажется великовата разница между мономером и димером (4 против 17) по времени выхода.
гляну в понедельник свои хр-мы, если не стер, давно дело было...

На испарителе вроде 220град.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


30.04.2011 // 21:31:09     
1,3-циклопентадиен устойчив лишь при т-ре ниже -80 °С (однако димер легко превращается в мономер при перегонке).

www.xumuk.ru/encyklopedia/2/5187.html

так что даже не знаю насчет этой затеи...там всегда как минимум 2 вещества будет...и их соотношение будет зависеть от т-ры испарителя и от поверхности лайнера...
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


02.05.2011 // 7:21:20     
нашел только ту, где дициклопентадиен основной. Но там есть и циклопентадиен, примерно 1/4 по площади, нормальный симметричный пик, условия: колонка от 70 до 290, подъем 25. колонка 30м, нач. давление 60 кпа, фаза НР-5. выходит на 1,95мин, дцпд на 9,49мин.
А на хроматограммах где вы дцпд исследуете циклопентадиена вообще нет?

А может у Вас просто перегружен пик, потому и выглядит "рогатым"?
Викторин
Пользователь
Ранг: 2708


02.05.2011 // 12:11:41     

Korvet пишет:
нашел только ту, где дициклопентадиен основной. Но там есть и циклопентадиен, примерно 1/4 по площади, нормальный симметричный пик, условия: колонка от 70 до 290, подъем 25. колонка 30м, нач. давление 60 кпа, фаза НР-5. выходит на 1,95мин, дцпд на 9,49мин.
А на хроматограммах где вы дцпд исследуете циклопентадиена вообще нет?

А может у Вас просто перегружен пик, потому и выглядит "рогатым"?

У нас сегодня ещё выходной . Перегруженным пик не выглядит. Точнее смогу ответить только поигравшись режимами и своей рукой поколю. Проблема возникла в том, что при синтезе нового высококипящего продукта на новом цпд возникло два двойных пика в примесях - вот и стали искать причину. Надо без спешки сесть пересмотреть все хроматограммы ещё и цпд пока в разных цехах по разным технологиям нарабатывают.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


02.05.2011 // 13:05:51     

Викторин пишет:
Точнее смогу ответить только поигравшись режимами и своей рукой поколю.
Да, вполне возможно это и решит проблему! так часто бывает, но если что, то дайте знать, я спрошу у людей, которые этим анализом занимались, а может и сейчас занимаются. я делал лишь несколько вколов пока у них были проблемы с оборудованием.

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты