Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

электроды для плавиковой >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: электроды для плавиковой
offday84
Пользователь
Ранг: 11

28.04.2011 // 10:46:28     
для титрования плавиковой кислоты все время до настоящего момента я использовал стеклянные электроды и не имел никаких проблем в связи с существенным разбавлением пробы кислоты в процессе анализа... в настоящее время возник вопрос о закупке Sb электродов ...подскажите плизз насколько это актуально...я считаю, что для определения основного вещества не имеет смысла покупать более дорогостоящие электроды...может быть существует нормативная документация, согласно которой при определении основного вещества HF я должен использовать те или иные электроды.
заранее благодарен за ответ
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
offday84
Пользователь
Ранг: 11


28.04.2011 // 10:54:17     
Интересно, что было проделано следующее:
1).приготовлен раствор 0,2мл 50% HF +40мл. H2O
2).на ISP OES проверено содержание Si в растовре (то бишь исходном) оно составило 0,5 ppm
3). затем я поместил электрод в раствор и сделал замер(прибор автотитрования, и распечатал график кривой титрования с прибора), электрод находился в растворе ровно 2минуты
4).на ISP OES проверено содержание Si в растоворе после пребывания там электрода, корпус которого выполнен из стекла (кварц наверно)...концентрация Si стала 1ppm

то есть за 2 минуты пребывания электрода в разбавленном растворе, в раствор перешло 0,5 ppm кремния
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3406


28.04.2011 // 12:09:36     
Редактировано 1 раз(а)

Отсутствие заметного растворения электрода Вы сами подтвердили. Возможно, менять электроды потребуется чаще, чем указано в паспорте, но вряд ли это принципиально. Критерий работоспособности тоже понятен - стабильность и воспроизводимость градуировочной характеристики. Кроме того, у сурьмяных электродов есть свои недостатки.

Дополнительно можно поставить серию опытов по сравнению результатов с титрованием по кислотно-основному индикатору. Чем и подтвердить правильность результатов.

Другой вариант - попробуйте измерять концентрацию фторид-ионов в растворе. Хоть прямой потенциометрией, хоть титрованием. Фторидный электрод, стоит заметить, работает очень хорошо. Но допустимость измерения фторидов вместо кислотности зависит от того, какая цель преследуется и какая погрешность определения допустима.

Подобные вопросы обычно решались в соответствии со здравым смыслом и профессиональным опытом. Если при СССР конкретные требования существовали, то искать их стоит в ведомственных инструкциях и специальных периодических журналах. В буржуйских стандартах жёстких указаний, что до определённой концентрации HF допустимо измерять стеклянным, а свыше - только сурьмяным электродом, как-то не попадалось. Хотя специально вопрос не изучал, может кто-нибудь здесь подскажет. Нормативные документы РФ, к сожалению, представляют собой жуткий гибрид перечисленного; кроме ошибок, опечаток и кривого полумашинного перевода ничего принципиально нового там нет.

Если требуется подстелить под свои действия бумажку с Большой Фиолетовой Печатью и только, разработайте внутренний документ. Если этого недостаточно, утвердите его в подходящем для вашей области органе, что небесплатно в большинстве случаев. Либо сразу заказывайте тем, кто стряпает что угодно навынос. Полагаю, любая конторка из серии "разработка ТУ и документации, печать сертификатов, внесение в госреестр - всё за полчаса в присутствии заказчика", с радостью окажет подобную услугу за определённый гешефт. Благо юристов у нас заметно больше, чем специалистов.

Однако, прежде чем ввязываться в игры с дефективными манагерами на их поле по их правилам - подумайте, не дешевле ли будет сразу заплатить отступные и купить Sb-электрод.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


28.04.2011 // 14:54:32     
Степанищев> "разработка ТУ и документации, печать сертификатов, внесение в госреестр - всё за полчаса в присутствии заказчика"

Напомнило...
В 2004 году... гхм... мой хороший знакомый пересел на Рено-19 с ГБУ.
Поскольку он считает, что ГБУ опасна, поступает с ней, как с тормозами и с рулевым управлением - чинит и поддерживает исключительно сам, чай это проще, чем газовый блок хроматографа

Однако ж техосмотр надо проходить. И нашел контору, которая за 5 минут в присутствии заказчика выдает сертификат получасовой опрессовки системы полуторным давлением.
Да, и все это - на пятом этаже
Шуша
Пользователь
Ранг: 2713


28.04.2011 // 15:19:13     
Редактировано 1 раз(а)

Сперва лирическое отступление...
Прочитав название темы, испугался. Решил, что тот "маньяк", который меня терроризировал некоторое время тому назад, добрался и до форума. А хотел тот человек странного, ему нужен был электрод "для измерений pH в HF при температуре минус 20 гр". Причем, на вопрос о цели этих измерений внятно ответить не мог.

Теперь по теме.
У Вас получается очень разбавленный 0,25% раствор плавиковки. Когда-то в прежние времена примерно такой раствор рекомендовали применять для восстановления стеклянных рН-электродов. При погружении электрода 1-2 мин. в этот раствор тонкий наружный слой мембраны стравливался и происходило обновление ее поверхности.
Раз Вас устраивает стеклянный электрод, так и пользуйтесь им дальше. Из положительных моментов - он будет всегда как новый . Правда служить будет поменьше... При выборе электрода лучше брать тот, у которого электрическое сопротивление побольше. Обычно и химстойкость мембранного стекла у такого электрода выше.

Сурьмяный электрод в любом случае работает существенно хуже стеклянного. Кроме того, есть сведения, что сурьмяные электроды недостаточно стойки в средах, содержащих HF. Когда-то это было написано в документации на металлоксидные электроды производства Унихим. Для таких случаев рекомендовалось использовать молибденовые электроды. Однако, после того как Унихим прекратил выпуск молибденовых электродов, эти рекомендации из документации исчезли.
offday84
Пользователь
Ранг: 11


28.04.2011 // 16:38:07     
большое спасибо всем за ответы...я почерпнул много информации...есть правда несколько вопросов:
1).Сурьмяный электрод в любом случае работает существенно хуже стеклянного. -почему? это для меня важный вопрос
2).Может кто-нибудь даст ссылочку , где можно глянуть, что все-таки "роме того, есть сведения, что сурьмяные электроды недостаточно стойки в средах, содержащих HF"
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный лабораторный центр ЦГЭ Москвы Испытательный лабораторный центр ЦГЭ Москвы
ИЛЦ аккредитован в «Системе аккредитации лабораторий, осуществляющих санитарно-эпидемиологические исследования, испытания».
Шуша
Пользователь
Ранг: 2713


28.04.2011 // 20:51:03     
Редактировано 2 раз(а)


offday84 пишет:
большое спасибо всем за ответы...я почерпнул много информации...есть правда несколько вопросов:
1).Сурьмяный электрод в любом случае работает существенно хуже стеклянного. -почему?

Скажем так, погрешность прямых измерений получить лучше 0.3 затруднительно.
Дело в том, что электродная характеристика металлоксидных электродов нелинейна, и в нейтральной области (6-8) они "теряют" чувствительность. Там есть "полка" на электродной характеристике. Правда при титровании это не совсем актуально (можно учесть).

2)Может кто-нибудь даст ссылочку , где можно глянуть, что все-таки "кроме того, есть сведения, что сурьмяные электроды недостаточно стойки в средах, содержащих HF"

Ой, ну где-то были у меня старые проспекты. Но это нужно искать, а затем сканировать. Кроме того, я хорошо помню переговоры со специалистами этой фирмы, которые давали мне эти разъяснения. Словом, или верьте на слово, или пусть кто-нибудь авторитетно оспорит это утверждение.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты