Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Милихром с 2 насосами - растет давление в колонке >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Милихром с 2 насосами - растет давление в колонке
yurabelkin
Пользователь
Ранг: 4

21.04.2011 // 20:20:17     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте!
Столкнулись с такой проблемой, может, кто знает, как решить?
Имеем хроматограф Милихром-5, но по сути почти Милихром-6, то есть у нас к 5-ке приделан второй насос для градиентного элюирования, термостата колонки правда нет, ну да не важно. Работает уже давно и раньше все было стабильно. Но недавно начались проблемы.

После нескольких опытов даже на новой колонке (только что купленной) начинает расти давление, примерно атмосфер до 70. Совершенно непонятно, в чем дело, капилляры нигде не пережаты, грязные пробы не делаем. Пока, конечно, подкрутил винтики калибровки датчиков давления на насосах, чтобы анализ все-таки провести, но с таким давлением работать вроде как нельзя (или можно?), плюс иногда вышибает все же капилляр из соединений.

Элюенты: смеси ацетонитрил-вода в разных пропорциях
Колонка: Диасфер C10CN 2x80 сорбент 6 мкм (от Биохиммака).

Пробы - образцы вина. Пробоподготовка: экстракция фенолкарбоновых кислот диэтиловым эфиром, затем эфир удаляется, сухой остаток растворяется в 20% смеси ацетонитрил-вода.

У кого есть какие соображения?
P.S. Из прошлой колонки думал вынуть фильтр и поменять на новый, но он так и не вывалился из фитинга колонки, в итоге просто выпал сорбент из колонки и все, обидно быть криворуким((
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Волгин
VIP Member
Ранг: 1324


22.04.2011 // 10:49:03     
Здравствуйте, тезка! А Вы образцы фильтруете? Не могут ли продукты экстракции полимеризоваться при отгонке эфира или стоянии в сухом виде с образованием смол? Пробовали ли Вы провести несколько холостых анализов (без ввода пробы), если пробовали, растет ли давление?
И маленькое замечание: колонки надо хранить плотно закрытыми, тогда влажный сорбент не будет высыпаться.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


22.04.2011 // 11:41:50     
Знаете еще что бывает- Иногда игла может "заклепать" тефлоновый уплотнитель колонки. Лучше всего заменить "голову", но при "твердой руке" можно вывинтив поджимной винт с дырой из головы колонки расковырять завальцованую тефлоновую прокладку острием швейной иглы.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


22.04.2011 // 13:13:34     
Редактировано 1 раз(а)

Бывает и такой факт, как глубоко посаженная игла, которая достает до фильтра и завальцовывает поры в пористом фильтре, тем самым уменьшая проницаемость и вызывая рост давления на входе в колонку. На фильтр конечно, желательнео поглядеть. Если есть выемка, то нужно приподнять малость иглу контрагайкой до необходимого уровня (чтобы конец иглы не упирался с усилием в фильтр, а просто касался его).
Извиняюсь, это актуально для Милихромов, у которых колонка садится в фиксатор самплера, а не через отрезок РЕЕК капилляра.
yurabelkin
Пользователь
Ранг: 4


22.04.2011 // 14:14:54     
Редактировано 1 раз(а)

Спасибо всем за обстоятельные ответы!
Касаемо пробоподготовки.
Нет, фильтрования там нет.
Полная пробоподготовка следующая:
вино + 1 мл 80% фосфорной кислоты, затем встряхиваем, затем доливаем эфира, затем термостатируем при 30-32 градусах минут 15, затем отбираем верхнюю эфирную фракцию в колбу, колбу подсоединяем к вакуумному насосу и выпариваем эфир. Сухой остаток растворяем в 20% ацетонитриле.
Фильтровать по логике, конечно надо) Подскажите, с какой пористостью фильтр следует брать?

Схема подсоединения колонки у меня следующая: сначала металлическая "штука", куда "заезжает" игла (это называется инжектор или нет?), далее конструкция из двух полимерных фитингов, соединенных капилляром. Как я понимаю, это переходник на более современный "разъем" для колонок. Таким образом, как мне кажется, совет Garry не касается нашей конструкции (а жаль!).

Игла и вправду не совсем прямо попадает в устройство ввода пробы, попробую аккуратненько выправить и немного поднять саму иглу.

Что касается холостых анализов. На них тоже давление растет. Притом, что при прокачке чистого ацетонитрила, что при прокачке 8,5% смеси ацетонитрил-вода, давление растет примерно
одинаково, казалось бы вязкость различается, ан нет.

Есть еще мысль, может и правда глючит датчик давления в насосах? Их недавно как раз разбирали)

Насколько безопасно работать на таком давлении? Стоит ли промывать колонку в обратном направлении в таких случаях или нет?
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


22.04.2011 // 14:43:08     
Конечно, всем очень жаль, но помочь здесь вряд ли чем-то можно.. дело и правда, скорее всего, в том, что быстро забился входной фрит колонки.. пробы таких объектов обязательно "откручивать" на настольной центрифужке.. На любом обычном насосе с пределом 400 атм этой мелочи (повышения давления на 20-30 атм) Вы даже бы и не заметили, а на милихроме это приводит к невозможности проводить анализ.

Вторую по вероятности гипотезу Вам тоже озвучили - какие-то проблемы со втыканием иглы в переходник, может где пережимает.. это не инжектор, в милихроме вообще, можно сказать, его нет.. линия разорвана и на ее конце - игла, которая напрямую входит в колонку и там уплотняется..

Да и термостат был бы очень кстати..

А по большому счету на обычном приборе (не милихроме) все делается втупую вводом вина (после фильтрации). Вот мои картинки, например

www.hplc.ru/applications/cinnamic_site_compare_1.pdf
www.hplc.ru/applications/wine_site_1.pdf
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ААС Спектрометр Analytik Jena ZEEnit® ААС Спектрометр Analytik Jena ZEEnit®
Приборы серии ZEEnit® для проведения элементного анализа вещества методом традиционной атомной абсорбции с пламенной, электротермической и гидридной техникой атомизации, дейтериевой и Зеемановской коррекцией фона на выбор пользователя.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
yurabelkin
Пользователь
Ранг: 4


22.04.2011 // 14:56:51     
Спасибо за ответ, Константин!
Будем откручивать на центрифуге.
Итоговый вопрос такой. Можно ли работать на таком давлении если работается, то есть если ничего не вылетает и если хроматограммки рисуются или нет? Не разорвется ли что-то так, что покалечит кого-то? Как такое давление будет влиять на точность анализ и его воспроизводимость?
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


22.04.2011 // 15:18:03     
Да если работается - чего бы не поработать.. все равно насос даже с загрубленным датчиком вырубится раньше, чем что-то случится, а случиться может в самом жутком случае только одно - стеклянная трубка треснет, и ее надо будет поменять.. жидкость - это не газ, тут брезантности не будет и обойдется без жертв

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты