Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблематичный FTIR >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проблематичный FTIR
g-kit
Пользователь
Ранг: 56

20.04.2011 // 20:11:02     
к нам попал в руки б/у FOXBORO Miran 1BX. интересный инструмент для анализа атмосферного воздуха и воздуха рабочей зоны. в руки к нам попал неисправным, но обнаружив 3(!) неисправности удалось вернуть его к жизни. К сожалению, позже обнаружилась еще и четвертая проблема. Прибор запускается, конфигурируется и прочее, но как только запускаем измерение появляется PATHLENGHT CALIBRATION. Прибор имеет функцию такой калибровки, но в процесе самой калибровки выскакивает ошибка PATHLENGHT ERROR.

понимаю, что мало о чем это говорит, но все-таки возможно спецы по ИК спектрометрии подскажут типичные слабые места такого рода приборов. Отключение лампы дает другую ошибку, следовательно это проблема системы зеркал?

К сожалению, по причине древности прибора информацию из других источников найти крайне затруднительно, уже собственно и сама Foxboro превратилась в THERMO...

Его короткое описание:
The 1BX is an intrinsically safe, battery operated, microprocessor controlled, single beam infrared analyzer capable of monitoring over 100 pre-calibrated compounds. It measures organic and inorganic compounds which absorb infrared energy in the 2.5 - 14.5 micron region. This can be user calibrated to 10 additional compounds. Weighs 30 pounds. Scanning capability for quantitative analysis. LCD display and adjustable pathlength.

# Single-beam infrared spectrometer uses microprocessor to automatically
control the analysis, average the measurement signal, and calculate absorbance
# Pre-programmed to measure over 100 different gasses (also user-programmable)
# Absorbance: 0.00 to 2.00 AU
# Computer Communication Port: 9-pin female serial interface
# Digital Readout of concentration (ppm) and absorbance (AU)
# Wavelength: 2.5 to 14.1 micrometers; repeatable to +/- 0.1%
# Measurement Cycle Time: 1 minute/sample
# Internal, rechargeable, nickel-cadmium battery allows up to 4 hours
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Marat
VIP Member
Ранг: 1783


21.04.2011 // 9:19:24     

g-kit пишет:
... ошибка PATHLENGHT ERROR.

понимаю, что мало о чем это говорит, но все-таки возможно спецы по ИК спектрометрии подскажут типичные слабые места такого рода приборов. Отключение лампы дает другую ошибку, следовательно это проблема системы зеркал? ...


А есть какие-нибудь подробности калибровки длины пути? Если исходить из общих соображений, то можно предположить, что калибровка выполняется после напуска какого-то газа. Может даже и воздуха. В приборе есть вакуумирование?
g-kit
Пользователь
Ранг: 56


21.04.2011 // 12:31:43     
я так понимаю, что задача такой калибровки есть установка максимального сигнала на определенных длинах пути оптического луча. Вот что пишет мануал по этому поводу:

"This procedure is used to calibrate the pathlength mechanism for maximum energy throughput at each pethlength setting. Perform the procedure during initial setup and after each 1000 hours of operation."

о моей ошибке тот же мануал говорит следующее:
"CALIBRATION ERROR - Pathlength peaks not found"

в процесе калибровки прибор просит только ввести чистый воздух или применить нуль-фильтр на конце воздухозаборного зонда.

оптическая кювета размерами 40*14*9 см состоит из излучателя, приемника и системы сферических зерках (одно неподвижное рядом с источником и приемником сигнала) и двумя на противоположной стороне которые могут менять угол с помощью привода и двигателя. Сама калибровка выглядит как ступенчатое изменение угла двух сферических зеркал, а также очень маленькими изменениями угла в каждой ступени. Возможные длины пути: 0.75, 2.25, 6.75, 12.75, 20.25 м

Если исходить из логики мануала в процесе калибровки прибор должен "нащупать" пики сигнала на каждой оптической длине луча. Если этого не происходи можно предположить, что сбились механические настройки зеркал. Ясно, что роль играют не милиметры, а его доли, но с другой стороны крепление зеркал в вертикальной плоскости выглядит очень солидно и надежно - остается вопрос к установке зеркал в горизонтальной плоскости... в принципе, сама процедура калибровки проходит полностью, механизм возвращается в исходное положение, но выдает ошибку... как бы проверить это самостоятельно...

спасибо,
-вадим
slavert
Пользователь
Ранг: 352


22.04.2011 // 2:40:20     
а пыли нет на зеркалах случайно?
oleks
Пользователь
Ранг: 1


06.01.2012 // 23:56:30     
Я имел такую же проблему с калибровкой длины пути. Сам процесс калибровки происходит след образом. Прибор сканирует поворот зеркала таким образом, что все переотражения источника излучения проходят детектор и данные измерений интенсивности записывает в память. длина волны при этом постоянна. таким образом, в идеале должна получиться осциллируящая функция от нуля до максимума (10-15 осцилляций - не помню точно). но практически нуля не получается из-за расфокусировки и рассеяния. наиболее вероятная причина - две линзы - на детекторе и источнике. они сделаны из CdS, который весьма пластичен и со временем менят форму. решение - замена на ZnSe и тщательная настрока оптики.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты