Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Будет ли данное вещество ионизироваться ESI(+)? >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


05.04.2011 // 10:59:43     

boberk пишет:

virtu пишет:

boberk пишет:
Колонка Discovery HS C18.
А смысл? Сорбат же удерживаться не будет в такой системе. Совсем. Тут надо или ИПХ (+TEA) или что-то другое (HILIC на "аминофазе"), на самый крайний случай 1-3%MeCN + ионную силу больше и рН ниже - в рамках разумного, конечно, и чтоб ионизацию "не убить" совсем, может быть слегка "зацепится".

Есть еще много вариантов для любителей...

Все-таки, переходите на -ESI и ИПХ с тем же сорбентом и будет все ОК.

В моем распоряжении, к сожалению, только колонки С18 и С1.


Так сразу и надо говорить, что МС детектирование, а не ставить вопрос философски "можно ли разделить на С18"... тогда - нет, либо нельзя, либо "очень плохо".. вещества в этих условиях удерживаться вообще не должны, пики дожны выходить в виде размытых горбов..

Вариант - HILIC, но не на аминофазе (с которой их и не сдерешь без каких-то добавок), а мягкий вариант на силикагеле. Уж потратьтесь на 15 тысяч. Я блин всегда бы в шоке - прибор за 150 тысяч долларов, но б.. к ней совершенно невозможно купить колонку на 15 тысяч рублей
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
boberk
Пользователь
Ранг: 105


05.04.2011 // 11:04:50     

КонстантинС пишет:

boberk пишет:

virtu пишет:

boberk пишет:
Колонка Discovery HS C18.
А смысл? Сорбат же удерживаться не будет в такой системе. Совсем. Тут надо или ИПХ (+TEA) или что-то другое (HILIC на "аминофазе"), на самый крайний случай 1-3%MeCN + ионную силу больше и рН ниже - в рамках разумного, конечно, и чтоб ионизацию "не убить" совсем, может быть слегка "зацепится".

Есть еще много вариантов для любителей...

Все-таки, переходите на -ESI и ИПХ с тем же сорбентом и будет все ОК.

В моем распоряжении, к сожалению, только колонки С18 и С1.

Так сразу и надо говорить, что МС детектирование, а не ставить вопрос философски "можно ли разделить на С18"... тогда - нет, либо нельзя, либо "очень плохо".. вещества в этих условиях удерживаться вообще не должны, пики дожны выходить в виде размытых горбов..

Вариант - HILIC, но не на аминофазе (с которой их и не сдерешь без каких-то добавок), а мягкий вариант на силикагеле. Уж потратьтесь на 15 тысяч. Я блин всегда бы в шоке - прибор за 150 тысяч долларов, но б.. к ней совершенно невозможно купить колонку на 15 тысяч рублей


Большое спасибо. Было неправильно на моем месте разделять тему на две. Однако в моем случае это исследовательская задача, возможно единоразовая, и покупать специальную колонку не представляется рациональным.
Еще раз спасибо большое за помощь.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


05.04.2011 // 11:06:29     
Разве можно при МС детектировании использовать ион-парный реагент?
boberk
Пользователь
Ранг: 105


05.04.2011 // 11:10:56     

КонстантинС пишет:
Разве можно при МС детектировании использовать ион-парный реагент?

Насколько я знаю, нельзя. Я и не собираюсь.
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


05.04.2011 // 12:14:54     

boberk пишет:

КонстантинС пишет:
Разве можно при МС детектировании использовать ион-парный реагент?
Насколько я знаю, нельзя. Я и не собираюсь.

Можно, а в Вашей ситуации даже нужно - начните с ТЭА и т.д., в крайнем случае ТБА (трибутиламин).

Учите хотя бы матчасть!

to КонстантинС: Насчет "аминофазы" и HILIC - я бы не был столь категоричен, можете сами попробовать или на крайний случай см. лит-ру.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой - ИСП-МС XSeries 2 Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой - ИСП-МС XSeries 2
Thermo Scientific XSERIES 2 ICP-MS – квадрупольный масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой, созданный как для рутинного анализа, так и для исследовательской работы
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
boberk
Пользователь
Ранг: 105


05.04.2011 // 12:52:27     

virtu пишет:

boberk пишет:

КонстантинС пишет:
Разве можно при МС детектировании использовать ион-парный реагент?
Насколько я знаю, нельзя. Я и не собираюсь.

Можно, а в Вашей ситуации даже нужно - начните с ТЭА и т.д., в крайнем случае ТБА (трибутиламин).

Учите хотя бы матчасть!

to КонстантинС: Насчет "аминофазы" и HILIC - я бы не был столь категоричен, можете сами попробовать или на крайний случай см. лит-ру.



Большое спасибо. Матчасть учу.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


05.04.2011 // 13:04:02     
Редактировано 1 раз(а)

Матчасть? Я не знаток масс-спектроскопии, и не горжусь этим, но и не скрываю. Мне казалось, что МС детектирование и ион-парные режимы малосовместимы. Добавка же аминов здесь - мертвому припарка, нужен нормальный ион-парный реагент типа ТБА. Либо работать на специальной смешанной С18+WAX колонки типа Праймсепа. По поводу хилика я не категоричен. Вполне возможно, что и амин подойдет, только доля воды все равно должна быть очень высокой, порядка 30-40%. На силикагеле все дожно проходить в более мягких условиях, т.е. воды в пределах 20% должно хватить.
boberk
Пользователь
Ранг: 105


05.04.2011 // 13:21:52     
Редактировано 1 раз(а)


КонстантинС пишет:
Матчасть? Я не знаток масс-спектроскопии, и не горжусь этим, но и не скрываю. Мне казалось, что МС детектирование и ион-парные режимы малосовместимы. Добавка же аминов здесь - мертвому припарка, нужен нормальный ион-парный реагент типа ТБА. Либо работать на специальной смешанной С18+WAX колонки типа Праймсепа. По поводу хилика я не категоричен. Вполне возможно, что и амин подойдет, только доля воды все равно должна быть очень высокой, порядка 30-40%. На силикагеле все дожно проходить в более мягких условиях, т.е. воды в пределах 20% должно хватить.
Немного поискал-нашел статью
Use of volatile amines as ion-pairing agents for the highperformance
liquid chromatographic–tandem mass spectrometric
determination of aromatic sulfonates in industrial wastewater
Thomas Storm, Thorsten Reemtsma, Martin Jekel
Journal of Chromatography A
Volume 854, Issues 1-2, 27 August 1999, Pages 175-185
www.sciencedirect.com/science/article/B6TG8-3X7M8W6-K/2/2858034260e881f23d904612171004f9

Т.е. вроде бы совместим.
MaestrO
Пользователь
Ранг: 130


05.04.2011 // 14:27:30     

boberk пишет:

...volatile ...

думаю, что это главное слово не думаю что гептилсульфат будут использовать в ВЭЖХ-МС.
boberk
Пользователь
Ранг: 105


05.04.2011 // 14:51:57     
Редактировано 3 раз(а)


MaestrO пишет:

boberk пишет:

...volatile ...

думаю, что это главное слово не думаю что гептилсульфат будут использовать в ВЭЖХ-МС.

Я имел ввиду ТЭА. А вот относительно летучести ТВА у меня почему-то большие сомнения.

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты