Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Испаритель для концентрирования проб >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Испаритель для концентрирования проб
peleken
Пользователь
Ранг: 4

03.04.2011 // 21:46:28     
Коллеги, посоветуйте, пожалуйста, какой лучше купить испаритель для концентрирования/высушивания проб для HPLC: вакуумный или тот, где пробы высушиваются в токе азота? Пробы представляют собой экстракты лекарственных препаратов из биоматериалов.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Вирус
Пользователь
Ранг: 601


03.04.2011 // 23:14:29     
В практике хватает тока азота при комнатной температуре. В вакууме вещества могут и "лететь" - тот же кофеин или никотин. При сушке раствора в-ва в органике можно использовать и теплый или даже горячий воздух. Всё равно пока есть жидкость - в-во не нагреется выше температуры кипения жидкости. Для нектороых в-в необходимо и подкислять раствор, так как соль не летит, а основание имеет низкую темпераатуру плавления или кипения. Конкретно всё должно быть описано в методике.
Alex_K
Пользователь
Ранг: 77


04.04.2011 // 7:22:33     
Чаще всего делаем в токе азота. Но бывают ситуации, когда в пробоподготовке используются высококипящие жидкости (при дереватизации например). В таком случае, азот малоэффективен даже при подогреве пробы, что тоже не всегда допустимо. Короче, вакуум спасал положение.
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


04.04.2011 // 15:11:34     
Еще способ, которым пользуюсь давно. Отдуваю растворитель воздухом из аквариумного компрессора. На конце трубки стеклянная пипетка, закрепленная в лапке так, чтобы было легко передвигать пипетку по высоте. Отдуваю из пробирок, из колб. Интенсивность отдува регулирую положением пипетки, чтобы исключить конденсацию на стенках сосуда, можно его помещать в стакан с водой, с температурой немного выше температуры отгоняемого раствора.
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 544


04.04.2011 // 15:44:56     
Редактировано 1 раз(а)

В параллель с коллегой ЮН: года 3-4 назад, когда по случаю попали в руки старые списанные приборы от школьного физпрактикума - нагреватели для пробирок для наблюдения за процессом плавления веществ - сделал из них и аквариумных компрессоров несколько таких испарителей. Проба в центрифужной пробирке на 10 мл, или в аджилентовских флакончиках, или в пластиковых эппендорфовских пробирочках помещается в центр полого керамического резистора. При желании можно и мини-водяную баню соорудить (так поначалу и работали; потом стали обходиться баней воздушной). Удерживается "посудинка" прочно с помощью обычной бельевой прищепки. Включаемый последовательно с резистором диод позволил сделать нагрев двухуровневым. Кусочек стеклянной пробирки удобно закрепляется на нужной высоте в штатной отводимой стоечке для термометра. Один сетевой шнур. Поверьте, не от хорошей жизни приходится иногда и перегревать пробы для ВЭЖХ (ГХ/МС), и опасаться окисления воздухом. Очень хотел бы поработать на фирменном "железе". Но "на безрыбье..." - вполне работоспособно.
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


04.04.2011 // 17:13:20     
Видел "фирменное" железо, продает его московский ЗАО "АКВИЛОН" (может и другие продают, не знаю). Представляет собой штатив на дюжину пробирок, сверху накладывается рамка - подводка воздуха (или чего другого) с дюжиной отростков - капилляров, каждый из которых вставляется в пробирку соответственно. На каждом отростке - кран. Отдувка идет с барботажем через раствор, но можно наверное и поднять над раствором. Насколько удобно - не знаю, но плюс в одновременной отдувке нескольких проб очевиден. Правда, насколько это "фирменное" сказать трудно, может содрали и сами делают.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитические весы KERN ABS/ABJ Аналитические весы KERN ABS/ABJ
Аналитические весы с ценой деления 0.1 мг. Возможность взвешивания в граммах или каратах. Диаметр весовой платформы - 80 мм. Большой ЖК-дисплей с высотой цифр 14 мм. Гиря для калибровки весов в комплекте.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Slawa
Пользователь
Ранг: 323


04.04.2011 // 20:54:20     
Я такую фиговину тоже соорудил: пробирки с пробами опускаются в водяную баню (с регулируемой температурой), из оргстекла соорудил рамку в которую впаял инсулиновые шприцы. Рамку прицепил к старому микроскопу чтобы можно было регулировать уровень подъема сопел. На инсулиновые шприцы надеваем сменные наконечники от 200 мкл пипеток. Для сушки подводим воздух от мембранного насоса или азот.
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


05.04.2011 // 14:12:53     
Шикарно!
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


05.04.2011 // 15:33:02     
Хороши сердцевидные колбы с отводом, круче азота- тока аргон.
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 544


05.04.2011 // 19:09:15     

DSP007 пишет:
Хороши сердцевидные колбы с отводом...
Ну, это уже на достаточно большой объем извлечения, я думаю. И, к тому же, чуть более хлопотна реконструкция пробы в малом объеме подходящего растворителя или перенос ее в другие посудины.
Grendel
Пользователь
Ранг: 100


07.04.2011 // 10:44:31     
Может мой вопрос не совсем в тему.
Кто-нибудь может подсказать, как можно выпарить раствор на пленку?
Спиртовой раствор примерно 1-2 мл необходимо выпаривать на пленке, диаметр пятна выпаривания должен быть 1 см.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты