| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
анализ муки >>>
|
 |
| Автор | Тема: анализ муки | |||||
|
natalia Пользователь Ранг: 4 |
 09.06.2005 // 17:06:20
Редактировано 1 раз(а) пожалуиста помогитеб как сделать анализ муки конкретно на хлориды бромати и пестициды |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
09.06.2005 // 20:43:34
Редактировано 1 раз(а) дайте воды попить, а то так есть хочется, что переночевать негде... Вроде бы в прежней версии просили нормативный документ и про пестициды не говорили. ... или это друга тема: |
|||||
|
natalia Пользователь Ранг: 4 |
10.06.2005 // 13:56:23
vitali bilo bi luchshe pomoch, chem igrat clovami |
|||||
|
natalia Пользователь Ранг: 4 |
10.06.2005 // 13:56:36
vitali bilo bi luchshe pomoch, chem igrat clovami |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
10.06.2005 // 14:05:35
знал бы - так помог бы (может быть). не знаю |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
10.06.2005 // 16:00:21
Уважаемая Natali, я так понимаю, что у Вас плоховато с русификацией клавиатуры.Вы не из-за бугра с нами общаетесь. Если Вам сложно посоветоваться с коллегами (я догадываюсь о их гостеприимстве), то мы можем Вам помочь лишь номинально советами, а уж базу Вам прийдется осваивать на месте. Хлориды, пожалуй самый простой анализ, который Вы выполнить в состоянии обычным титрованием. Существует несколько методов. Вам нужно определенную навеску муки (количество зависит от содержания этих самих хлоридов)суспендировать в воде (100 мл) и перемешивая на мешалке оставить примерно на 30 мин. Затем аликвоту (около 25 мл) депротеинизировать добавлением 10% ТХУ. А затем оттитровать в присутствии хромата натрия (индикатор) 0,01М р-ром нитрата серебра до перехода желтой окраски в кирпично-красную. Расчеты тривиальны. Либо используя в качестве индикатора дифенилкарбазид, оттитровать аналогичным образом раствором нитрата ртути до перехода бесцветной окраски в сине-фиолетовую. Могу немного ошибаться, но методы довольно известные и используются при определении хлоридов в фармацевтических субстанциях (а значит описаны в фармакопеях и не только) и при определении хлоридов в сыворотке крови (дифенилкарбазидный) и описан в руководствах по клинической биохимии. С броматами аналогично, нужно только порыться в аналитической химии, но я сам не сталкивался с броматами. Теперь, что касаемо, пестицидов. Для этого нужна хроматография (ГЖХ,ВЭЖХ,ТСХ). Необходимо конкретизировать какие именно пестициды Вам необходимо определить. От этого зависит выбор метода. Но исходя из опыта, то в муке обычно ищут набор ГХЦГ,ДДТ,ДДЕ и 2,4 Д, хотя наша СЭС выставляет несчастным мукомольным предприятиям до 40 показателей исходя из теоретического предположения что они там могут быть. Самый простой метод, это ТСХ.Если Вам нужны конкретные методы по этому вопросу, то сбросте мне на мыло igor_pin@mail.ru запрос и я солью Вам необходимое . |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
10.06.2005 // 16:18:07
можно аргентометричеки, но не мора, а фаянса. Для такой матрицы он получшее: Метод Фаянса основан на прямом титровании галоге-нидов стандартным раствором AgNO3 в присутствии адсорбци-онных индикаторов. Механизм действия адсорбционных индикаторов можно описать следующим образом. В процессе осаждения на поверх-ности осадка всегда адсорбируются катионы и анионы (первич-но адсорбированные ионы), входящие в состав кристаллической решетки, в зависимости от того, что находится в избытке. Вследствие этого, поверхность осадка приобретает заряд, под действием которого к частицам осадка из раствора притягива-ются противоположно заряженные ионы (противоионы) инди-катора, которые удерживаются слабее. Так, в процессе титрова-ния галогенидов, до точки эквивалентности поверхность осадка имеет отрицательный заряд и анион индикатора отталкивается от осадка. При прохождении изоэлектрической точки, первично адсорбированным ионом становится Ag+, и анион индикатора адсорбируется на поверхности осадка в качестве противоиона, с изменением цвета осадка: AgHal:Ag+(тв)+Ind-AgHal:Ag+: Ind-(тв) Причем изменение окраски происходит в результате процес-са адсорбции, а не осаждения, так как произведение концентра-ций ионов индикатора и ионов серебра во время титрования не достигает значения произведения растворимости. Адсорбция обратима: краситель десорбируется при добавлении титруемых ионов. Наиболее известными представителями адсорбционных ин-дикаторов являются: флуоресцеин, эозин, дихлорфлуоресцеин. С флуоресцеином обычно титруют хлориды. В водном растворе флуоресцеин диссоциирует на флуоресцеинат-ионы, придающие раствору желто-зеленую окраску, а вблизи точки эквивалентно-сти появляется красная окраска, характерная для флуоресцеина-та серебра. Бромиды и иодиды титруют в присутствии эозина (тетрабромфлуоресцеина), который диссоциирует с образовани-ем анионов, придающих раствору розовую окраску; вблизи точ-ки эквивалентности поверхность осадка окрашивается в красно-фиолетовый цвет. При титровании с адсорбционными индикаторами имеет значение ряд факторов: – Интенсивность изменения окраски зависит от количества адсорбированного индикатора и, следовательно, площади по-верхности осадка. Если же осадок скоагулирует, то адсорби-рующая поверхность уменьшится настолько, что перемена окра-ски индикатора станет не резкой. Для предупреждения коагуля-ции к раствору иногда добавляют защитный коллоид, например, декстрин (при титровании С1-), крахмал и т.п. Следует также из-бегать сильного встряхивания колбы при титровании. – Осадок должен прочно адсорбировать собственные ионы. Это свойство характерно для аморфных осадков, а ион индика-тора (Ind-) в процессе титрования не должен замещать первично адсорбированный ион, однако, вблизи точки эквивалентности должен адсорбироваться и прочно удерживаться в слое проти-воионов, окружающем первично адсорбированные ионы. – Активной формой большинства адсорбционных индикато-ров является анионное основание (реже катионная кислота, на-пример, n-этоксихризоидин для титрования иодидов). Поэтому создают такое значение рН, при котором доминирует ионная форма индикатора. Так, для флуоресцеина pka8 , и титрование должно проводиться в нейтральной или слабощелочной среде (рН от 7 до 10). Если вместо флуоресцеина применять дихлор-флуоресцеин, являющийся более сильной кислотой, то можно титровать в слабокислой среде (при рН4). Молекулярная форма эозина является значительно более сильной кислотой, поэтому титрование с ним (бромидов, иодидов и тиоцианатов) возможно при рН2. – Необходимо иметь информацию о том, в каком порядке анионы способны замещать друг друга на поверхности галоге-нида серебра. Так, при рН7 способность анионов, находящихся в растворе, замещать анионы, адсорбированные на осадке гало-генида серебра, уменьшается в следующем порядке: I->CN->SCN->эозинат>Cl-≈ ≈дихлорфлуоресцеинат>флуоресцеинат>NO3-> ClO4-. Эозин нельзя использовать в качестве индикатора при титро-вании хлорида, поскольку его анион легко замещает хлорид-ионы; флуоресцеин применяют (при рН7) в качестве индикато-ра при определении любых галогенидов; дихлорфлюоресцеин можно использовать при определении хлорида если понизить его адсорбционную способность за счет протонирования (дове-сти рН уксусной кислотой до 4). – большая ионная сила раствора может способствовать иони-зации ионной пары Аg+Ind- и сдвигать конечную точку титрова-ния, а также при больших концентрациях посторонних солей их анионы могут конкурировать с анионами индикатора при ад-сорбции на поверхности осадка галогенида серебра в качестве противоионов. В результате этого изменение окраски будет ме-нее интенсивным или вообще не произойдет. – некоторые адсорбционные индикаторы светочувствитель-ны, поэтому при большой площади поверхности осадка возрас-тает вероятность интенсивного фотораспада и в связи с этим не-обходимо применять рассеянный комнатный свет. Например, если титрование хлоридов проводить слишком медленно, ди-хлорфлюоресцеинат может подвергнуться фотораспаду. Этого можно избежать добавлением индикатора вблизи конечной точ-ки, а не в начале титрования. |
|||||
|
natalia Пользователь Ранг: 4 |
10.06.2005 // 19:42:06
дорогой виталии огромное спасибо за то что написали столько, но думаю что на этот раз зря но все таки спасибо что постарались или перестарались |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
11.06.2005 // 9:49:44
Да Вы, что, смеетесь? Я копирнул с готового. По осадительному могу всю методичку дать. |
|||||
|
АнтонА Пользователь Ранг: 211 |
14.06.2005 // 13:39:31
Позвольте полюбопытствовать сколько ошибок можно сделать при титровании в первом изложенном методе, учитывая все этапы разведений и приготовлений? Относительно второго метода см. например или у любой др. фирмы (я работаю этими наборами). Про дифенилкарбазидный метод уже кажется давно забыли. С уважением АнтонА. |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
14.06.2005 // 14:15:18
Не более, чем во всех остальных. При использовании любого метода, в том числе и дифенилкарбазидного необходимо разведение, если только количество хлоридов выходит за рамки линейности. Первый метод является основным при определении хлорид-ионов в фармацевтических субстанциях. У нас на фарм.предприятии в ОТК - был рядовым методом. Чтобы уменьшить ошибку, нужно титровать контрольную пробу на реактивы. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
