Форумы ANCHEM.RU: Методики определения чистоты полисахаридов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методики определения чистоты полисахаридов >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Методики определения чистоты полисахаридов

Grizzly76
Пользователь
Ранг: 3

23.03.2011 // 13:53:18

Здравствуйте, кто знает, помогите, пожалуйста,
по какой методике можно определить степень чистоты полисахарида, т.е. массовую долю полисахарида в образце?
Интересует конкретная методика относительно ксантана.
Спасибо

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

23.03.2011 // 18:42:23

Grizzly76 пишет:
Здравствуйте, кто знает, помогите, пожалуйста,
по какой методике можно определить степень чистоты полисахарида, т.е. массовую долю полисахарида в образце?
Интересует конкретная методика относительно ксантана.
Спасибо

Наверное, хроматографически. Если есть условно чистый образец с долей не менее, допустим, 99.9%, а точность определения устраивает +- 1-2%

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443

24.03.2011 // 9:12:48

Редактировано 1 раз(а)

КонстантинС пишет:
Наверное, хроматографически. Если есть условно чистый образец с долей не менее, допустим, 99.9%, а точность определения устраивает +- 1-2%

Ой, Константин, лукавите

не уложитесь в 1-2% - это относительная отклонение вколов... А растворение? А взятие навески? А каким образом чистота стандарта была показана... и тд...

Содержание основного вещества хроматографически по внешней калибровке - это такой миф, вроде бы можно, но весьма примерно... Мало кого при определении чистоты устраивает цифра 95±7% (это я еще оптимистично, коллеги поправят.. а про за 98 процентов вообще молчу). Допускаю что можно сделать 40 растворений, калибровок и вколов и снизить RSD... но...

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314

25.03.2011 // 16:29:30

Grizzly76 пишет:
Здравствуйте, кто знает, помогите, пожалуйста,
по какой методике можно определить степень чистоты полисахарида, т.е. массовую долю полисахарида в образце?
Интересует конкретная методика относительно ксантана.
Спасибо

А вам ето зачем нужно? Ксантан - углеводный загуститель. Разные партии и марки его содержат фракции с различным молек. весом. Скорее всего Вам нужно определять осовное его свойство - способность загущать, т.е. в данном случае кинетическую вязкость раствора в стандартной конц., например 1%-ного.
Другие параметры: м.д. моно- и дисахаридов - растворяются в 60%-ном спирте в отличие от полисахаридов; м.д. углеводов (в пересчете, скажем, на глюкозу) - спектрофотометрически, фенол-серная.

Grizzly76
Пользователь
Ранг: 3

30.03.2011 // 10:50:15

Редактировано 1 раз(а)

"А вам ето зачем нужно? Ксантан - углеводный загуститель. Разные партии и марки его содержат фракции с различным молек. весом. Скорее всего Вам нужно определять осовное его свойство - способность загущать, т.е. в данном случае кинетическую вязкость раствора в стандартной конц., например 1%-ного.
Другие параметры: м.д. моно- и дисахаридов - растворяются в 60%-ном спирте в отличие от полисахаридов; м.д. углеводов (в пересчете, скажем, на глюкозу) - спектрофотометрически, фенол-серная."
Дело в том, что густоту можно обеспечить примесью, например, ПАА, незначительное содержание которого сильно увеличивает вязкость. Нас же интересует число функц. групп в молекулах полисахарида, для возможности проведения сшивки по ним и получения сетчатого геля.
В принципе, я сдумаю, что тут уже по ИК и ЯМР число функц групп как-то можно определить, но от меня просят методику определения именно массовой доли ксантана в его образце. Логика, видимо, такая - больше молекул полисахарида - больше функциональных групп.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

31.03.2011 // 6:55:59

Хм.. и правда - фиговая логика..

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЭКСАН, НПО, ООО
Научно-производственное объединение «ЭКСАН» было создано в 2002 г. группой сотрудников лаборатории газового анализа НИИМТ в г. Ижевске. Производит оборудования для экспрессного анализа содержания азота, водорода, кислорода, углерода и серы в металлах и сплавах.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314

31.03.2011 // 21:23:07

Редактировано 1 раз(а)

Grizzly76 пишет:
...Нас же интересует число функц. групп в молекулах полисахарида, для возможности проведения сшивки по ним и получения сетчатого геля...
...но от меня просят методику определения именно массовой доли ксантана в его образце. Логика, видимо, такая - больше молекул полисахарида - больше функциональных групп.

Сразу видно, что Вы не в курсе. Ксантан - это не индивидуальное химическое вещество. Вы представляете вязкость растворов ксантана? Чтоб ее увеличить, ПАА нужно вносить далеко не в следовых количествах!
Очевидно, Вас интересует гидроксильное число или количество остатков GlcU. Последнее определяется титрованием, первое - ацетилированием уксусным ангидридом в Py с последующим определением образующейся АсОН.
Связи количество молекул полисахарида - количество функциональных груп нет никакой, если не принимать во внимание концевые группы.


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты