Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: как рассчитать коэффициент емкости (capacity factor) без мертвого времени? >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


MaestrO
Пользователь
Ранг: 130


23.03.2011 // 12:35:17     

КонстантинС пишет:
из того что если объем моей колонки (150х2,1) равен 0,28 мл , то при скорости потока скажем 0.2 мл/мин мертвое время равно 1,4 мин.

Меньше, меньше.. колонка-то адсорбентом заполнена.. это надо еще умножить примерно на 0.7, то есть около минуты получается


я признаться честно, и не считал объем.
chromatographyonline.findanalytichem.com/lcgc/data/articlestandard//lcgceurope/262003/61538/article.pdf
Я думал, что здесь объемы даны с учетом наполненности колонки сорбентом
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


23.03.2011 // 18:46:33     

MaestrO пишет:

КонстантинС пишет:
из того что если объем моей колонки (150х2,1) равен 0,28 мл , то при скорости потока скажем 0.2 мл/мин мертвое время равно 1,4 мин.

Меньше, меньше.. колонка-то адсорбентом заполнена.. это надо еще умножить примерно на 0.7, то есть около минуты получается

я признаться честно, и не считал объем.
chromatographyonline.findanalytichem.com/lcgc/data/articlestandard//lcgceurope/262003/61538/article.pdf
Я думал, что здесь объемы даны с учетом наполненности колонки сорбентом


Да, беру свои слова обратно - сам поленился посчитать
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


23.03.2011 // 18:49:35     
Редактировано 1 раз(а)


Avet пишет:

КонстантинС пишет:
Нда.. а прибор взрывается при вводе нитрата или при выставлении 210 нм? но это только для ОФ колонок, надеюсь, это тоже понятно..
Извините за въедливость, но хотел бы уточнить методику: делается ОТДЕЛЬНАЯ инжекция нитрата или он вкалывается вместе с системой пригодности или стандартом? В какой концентрации берется нитрат? Логична, конечно, отдельная инжекция при 210 нм. В чем растворяют нитрат? Может быть, вопросы простые, но заниматься этим раньше не приходилось. Заранее благодарен за разъяснение.

Если колонка С18, а элюент вдный с некоторой долей ацетонитрила, то все остально абсолютно все равно. Добавьте нирата на глазок в элюент и вколите. Ноль - по максимуму пика. Много - разбавьте, мало - добавьте.

Вот где примерно его ждать (копирую тут табличку):

Column Size Void Volume
(mm  mm) (mL)
250  4.6 2.5
150  4.6 1.5
150  3.0 0.64
150  2.1 0.28
50  4.6 0.50
30  4.6 0.30
15  4.6 0.15
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


24.03.2011 // 16:55:13     

КонстантинС пишет:

Avet пишет:

КонстантинС пишет:
Нда.. а прибор взрывается при вводе нитрата или при выставлении 210 нм? но это только для ОФ колонок, надеюсь, это тоже понятно..
Извините за въедливость, но хотел бы уточнить методику: делается ОТДЕЛЬНАЯ инжекция нитрата или он вкалывается вместе с системой пригодности или стандартом? В какой концентрации берется нитрат? Логична, конечно, отдельная инжекция при 210 нм. В чем растворяют нитрат? Может быть, вопросы простые, но заниматься этим раньше не приходилось. Заранее благодарен за разъяснение.

Если колонка С18, а элюент вдный с некоторой долей ацетонитрила, то все остально абсолютно все равно. Добавьте нирата на глазок в элюент и вколите. Ноль - по максимуму пика. Много - разбавьте, мало - добавьте.

Вот где примерно его ждать (копирую тут табличку):

Column Size Void Volume
(mm  mm) (mL)
250  4.6 2.5
150  4.6 1.5
150  3.0 0.64
150  2.1 0.28
50  4.6 0.50
30  4.6 0.30
15  4.6 0.15


Уважаемый КонстантинС! Я не совсем понял информацию по поводу "Вот где примерно его ждать". Какую информацию мне дает объем подвижной фазы в колонке (приведенные Вами значения Void volume)? Какая связь с введенным в систему нитратом? Где ждать - я понимаю, что ориентироваться надо на время удерживания? Может быть, подразумевалось время удерживания?
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


24.03.2011 // 19:02:43     
Извините, что вмешиваюсь. Делите объем соответствующий вашей колонке (из таблички) на объемный расход элюента и переходите к времени удерживания.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
КОРТЭК, ООО КОРТЭК, ООО
Фирма ООО «КОРТЭК» разрабатывает, серийно производит и сопровождает в эксплуатации атомно-абсорбционные спектрометры КВАНТ.
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


25.03.2011 // 9:48:32     

ЮН пишет:
Извините, что вмешиваюсь. Делите объем соответствующий вашей колонке (из таблички) на объемный расход элюента и переходите к времени удерживания.

Уважаемый ЮН! Тогда уж вопрос к Вам. Я понял так: Объем, напр.2,5 мл/1,2 мл в мин (скорость потока) = 2,08 мин. Это и есть время удерживания нитрата?
абр
Пользователь
Ранг: 904


25.03.2011 // 10:27:42     
Уважаемый Avet!
Может, вам какую-нибудь книжку про ЖХ почитать? Только вдумчиво.
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


25.03.2011 // 11:08:48     
Редактировано 1 раз(а)


абр пишет:
Уважаемый Avet!
Может, вам какую-нибудь книжку про ЖХ почитать? Только вдумчиво.

Уважаемый Абр! Я был бы Вам весьма признателен, если бы Вы просто сказали, в какой книжке данный конкретный вопрос освещается. Потому как "какую-нибудь" - это весьма расплывчато.Я уже пояснял, что с данным вопросом не сталкивался, знать все по ВЭЖХ вряд ли возможно, и в своем немалом опыте по ВЭЖХ таких вопросов просто решать не приходилось. А по поводу вдумчивости - ну что ж, каждый волен думать, как ему хочется. Если все-таки ответите по существу, буду весьма благодарен.
P.S. Огромной ценностью данного форума есть возможность ОБМЕНА ЗНАНИЯМИ, т.к. дать совет почитать вдумчиво книжку можно 99% участникам форума. Не сомневаюсь, что все, что обсуждается на форуме есть в книжках (включая и мой вопрос)
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


25.03.2011 // 12:36:13     

Avet пишет:

ЮН пишет:
Извините, что вмешиваюсь. Делите объем соответствующий вашей колонке (из таблички) на объемный расход элюента и переходите к времени удерживания.
Уважаемый ЮН! Тогда уж вопрос к Вам. Я понял так: Объем, напр.2,5 мл/1,2 мл в мин (скорость потока) = 2,08 мин. Это и есть время удерживания нитрата?


Это ПРИМЕРНОЕ время t0, которое точно нужно измерить экспериментально при помощи ввода нитрата.. но оно действительно должно быть в районе 2-2.5 минут.. есть моя книга "Практическое руководство по жидкостной хроматографии" в любом центральном магазине Москвы или Питера
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


25.03.2011 // 15:24:19     

КонстантинС пишет:

Avet пишет:

ЮН пишет:
Извините, что вмешиваюсь. Делите объем соответствующий вашей колонке (из таблички) на объемный расход элюента и переходите к времени удерживания.
Уважаемый ЮН! Тогда уж вопрос к Вам. Я понял так: Объем, напр.2,5 мл/1,2 мл в мин (скорость потока) = 2,08 мин. Это и есть время удерживания нитрата?

Это ПРИМЕРНОЕ время t0, которое точно нужно измерить экспериментально при помощи ввода нитрата.. но оно действительно должно быть в районе 2-2.5 минут.. есть моя книга "Практическое руководство по жидкостной хроматографии" в любом центральном магазине Москвы или Питера

Уважаемый КонстантинС! Большое спасибо за разъяснение! Что же касается Вашей книги, то живу я на Украине, причем не в столице, поэтому найти где-либо Вашу книгу мне вряд ли удастся, хотя весьма жаль, очень бы хотелось. Но все-таки я попробую. Если Вас не затруднит сбросить мне по электронке Вашу истинную фамилию как автора книги, название Вы дали, год издания, город издания. Мой e-mail: 2890033{coбaчkа}mail.ru. Буду искать, может и повезет. Заранее благодарен. С уважением

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты