Форумы ANCHEM.RU: Проблема с ICP-OES 2100dv: разброс значений

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с ICP-OES 2100dv: разброс значений >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Проблема с ICP-OES 2100dv: разброс значений

İsayev_Rafael
Пользователь
Ранг: 17

12.03.2011 // 15:10:52

Привет всем аналитикам! Проблема в том что мой прибор дает разные значения при измерении одной и той же пробы. Причем измерение провожу последовательно.

Например:
измерение для Бария
Первое - 6572 мг/кг
Второе - 6723 мг/кг
третье - 5617 мг/кг
и тд.

Колеблется в пределах 1000-1200 мг/кг

У кого какие мнения?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

fatuha
Пользователь
Ранг: 44

12.03.2011 // 16:58:43

А в какой матрице определяете. И каково разбавление.

İsayev_Rafael
Пользователь
Ранг: 17

14.03.2011 // 9:22:35

Матрица-азотная к-та, разбавляю в 100 раз(0,5 гр пробы + 5 мл азотной + 45 мл дис. воды) У вас такие проблемы были?

chaika
Пользователь
Ранг: 120

14.03.2011 // 10:00:22

1. Пузырьки воздуха по трубочке подачи раствора в распылитель не идут?
2. Какая концентрация градуировочного раствора?
3. На какой длине волны измеряете Ba? А другие элементы в этой же пробе как себя ведут?
4. Сколько реплик измеряете?

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 291

14.03.2011 // 12:33:17

15% погрешности? Вы думаете, что это много? А что Вы хотите получить при такой высокой концентрации? Каковы погрешности у той методики, которой Вы пользуетесь? Может, Вы ожидаете от этого метода невозможного.

Duke
Пользователь
Ранг: 512

14.03.2011 // 13:32:48

Была похожая ситуация, тоже при измерении "цветных" растворов в инжекторе отложились соли, в другой раз в распылителе cross-flow в канал попала песчинка, тоже сигнал рандомно прыгал.
Надо первым делом убедиться, что распылитель дает нормальный аэрозоль, без крупных капель, затем снять - почистить инжектор и горелку.
И вообще разумно бы было писать интенсивности, а не концентрации.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Анализаторы общего углерода и азота Analytik Jena multi N/C®
Приборы для определения общего органического углерода (TOC), общего неорганического углерода (TIC), общего связанного азота (TNb) методом высокотемпературном каталитического окисления компонентов пробы с последующим измерением концентрации образовавшихся оксидов на соответствующих детекторах: CO2 – ИК-детектор, NOx – хемилюминисцентный или электрохимический твёрдотельный детектор.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

inconstance
Пользователь
Ранг: 78

14.03.2011 // 14:59:06

Редактировано 1 раз(а)

Нет ну конечно еще лучше написать и калибровку

))))что бы понимать уровень чувствительности прибора

))
А экстракция микроволновая?

İsayev_Rafael
Пользователь
Ранг: 17

14.03.2011 // 16:06:26

Пузырки идут, полностью избавиться от них не могу.
Коэф. корреляции для Ва показывает 1.
Концентрация градуировочного раствора 0,1 ррм.
Измеряю один и тот же репликат.

Чёрный аналитик на счет 15% прав но когда мне для As первое знач. показывает 100 мл/л а второе 14 мл/л (для ICP-IX CertiPur) то верить прибору не хочется. Иногда он вообще не калибруется(такая проблема с Se, Sb бывает)

Да экстракция микроволновая.

А может у меня оптика грязная?!

Duke
Пользователь
Ранг: 512

14.03.2011 // 16:15:14

İsayev_Rafael пишет:
Пузырки идут, полностью избавиться от них не могу.
А может у меня оптика грязная?!

Вы должно быть шутите... Вот если бы у вас чувствительности не было, да и то, на оптику в последнюю очередь надо думать.
Избавляйтесь от пузырьков. Пересоберите каналы, герметизируйте систему.

İsayev_Rafael
Пользователь
Ранг: 17

14.03.2011 // 16:20:32

Duke пишет:

İsayev_Rafael пишет:
Пузырки идут, полностью избавиться от них не могу.
А может у меня оптика грязная?!
Вы должно быть шутите... Вот если бы у вас чувствительности не было, да и то, на оптику в последнюю очередь надо думать.
Избавляйтесь от пузырьков. Пересоберите каналы, герметизируйте систему.

Как понять чувствительности нет? Герметизацию сделаю обязательно!

Duke
Пользователь
Ранг: 512

14.03.2011 // 16:40:43

İsayev_Rafael пишет:

Как понять чувствительности нет?

Оу, ну вообще надо на интенсивности смотреть - если интенсивности на небольших концентрациях приличные, то чувствительность в норме.
Значения точные я на вашем приборе себе не представляю, так как они зависят от параметров которые вы задали, номинальной интенсивности на определяемой линии и прибора.
Ну вообще на концентрациях типа 10 ppm на разумной линии должно получаться несколько тысяч - десятков тысяч импульсов / секунду.


Ответов в этой теме: 14 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты