| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Вопрос по выбору объема пробы в ВЭЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Вопрос по выбору объема пробы в ВЭЖХ | |||||
|
Avet Пользователь Ранг: 1071 |
 11.03.2011 // 15:27:05
Уважаемые ВЭЖХ хроматографисты! В своих конспектах по проработке литературы по ВЭЖХ в разделе "Выбор объема и концентрация пробы" нашел фразу, значение которой не могу восстановить: "Чтобы реализовать всю эффективность, присущую данной колонке, объем пробы не должен превышать 1/10 часть объема, соответствующего ширине хроматографического пика на половине его высоты". Источник, откуда было выписано, не помню. Подскажите, пожалуйста, значение вышеприведенной цитаты. Заранее благодарен. С уважением |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Avet Пользователь Ранг: 1071 |
11.03.2011 // 20:38:59
Я все-таки решил найти первоисточник - и нашел: Орлов В.И., Аратсков А.А., Жидкостная хроматография. Теоретические основы. Дзержинск, 1997, с.39. Т.е. написали люди в ВЭЖХ компетентные. К сожалению, лично с ними не знаком, поэтому обратиться напрямую не могу. Если кто-то в теме, отзовитесь. |
|||||
|
IvanStyskin Пользователь Ранг: 149 |
12.03.2011 // 0:48:21
Орлова можно найти has.ru  По результатам будет интересно знать что же имелось ввиду...
|
|||||
|
Avet Пользователь Ранг: 1071 |
14.03.2011 // 15:17:15
Всем интересующимся данным вопросом привожу ответ автора - Орлова В.И.:Уважаемый ...! Эта фраза в книге значит следующее:объем пика-это количество жидкости,протекающей через колонку за время,равное времени от начала пика до конца этого пика с учетом расхода элюента.Объем ,соответствующий полуширине пика,соответственно равен объему протекающей через колонку .жидкости за время от"начала"полуширины пика до "конца" полуширины.Объем пробы не должен быть больше 1/10 этого объема,иначе будет перегрузка по объему пробы и излишнее размывание пиков .Все это есть у Гиддингса в тео рии ЖХ. С уважением В.Орлов P.S. Объем пробы надо считать по первому пику как самому узкому. адрес для переписки: Orlov{coбaчkа}has.ru |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
06.06.2011 // 12:22:58
Интересно, а насколько это верно вообще? Особенно при градиентном элюировании... |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
06.06.2011 // 20:01:42
Это бесциферное (пока) рассуждение, но, по-крайней мере, отягощено какой-либо логикой. Как точка начала вполне приемлемо. Надо добавить: а почему 1/10, а не 1/5 или 1/20? а размывание в испарителе (тьфу, опять о своём)? а размывание в детекторе? а фокусирование в начале? А какие приоритеты ставятся: предел обнаружения в пробе или эффективность сама по себе (щасье ради самого щасья)? и т.д. и т.п. Хотелось бы (точнее, надо бы) видеть больше контекста. Если это, действительно, с целью "от чего отталкиваться", то проще бы сказать "2-10 мкл для ..." А если это уже отлавливание блох, то информации просто мало. Уууууууу.... Про именно такой вариант мне ничего, конечно, не сказать, но если фонит мембрана в испарителе при 50 цельсиях в течение нескольких часов и пики выходят узенькими при 200 .... Эдак, 1/10 могет статься и в 10000 
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
06.06.2011 // 22:57:28
Просто теория, причем, без указания граничных условий тезисы выше явл. неверными. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
06.06.2011 // 23:12:30
Какие именно? И почему так огульно "неверными"? |
|||||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
07.06.2011 // 14:02:34
А что вы хотите от своего разделения? Если это полупрепаратив, объем пробы может быть гораздо больше объема пика, главное - чтобы основное вещество от примесей делилось. Если чистая аналитика - зависит от поставленной задачи. При изократическом элюировании объем должен быть таким, чтобы пики, подлежещие разделению, хорошо отделялись друг от друга и от соседей. Если форма пика используется как косвенное свидетельство чистоты - тогда пресловутая 1/10. А в градиенте при правильном выборе состава раствора, в котором инжектируется проба, от объема пробы вообще ничего не зависит - хоть 100 объемов колонки. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
