Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Стеклоомыватели для автомобилей. Определение спиртового состава. >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Стеклоомыватели для автомобилей. Определение спиртового состава.
ЮН
Пользователь
Ранг: 495

06.03.2011 // 9:42:30     
Несколько зимних сезонов определяю состав стеклоомывателей. В свое время искал методику - не нашел. Обычно омыватели делают на основе метанола, изопропанола и этанола. Условия хроматографирования взял из "ГОСТ Р 51698-2000. Водка и спирт... ГХ экспресс-метод определ. содерж. токсичн. микропримесей". Немного подкорректировал под задачу. Из спиртов приготовил град смесь и растворы, отградуировал хроматограф. На приготовленных имитатах омывателей набрал небольшую статистику, обсчитал метрологию, получил погрешность 8%. Методика простая. Клиентов устраивает, руководителя - тоже. Меня - нет. Нужна официльная, утвержденная методика. Если у кого есть - буду благодарен.

Привожу условия по просьбе QWERTa. Капил. колонка Zebron FFAP 50х0,32.; ПИД; tисп=180; tдет=200; tкол - изотерма 75 гр-10 мин, подъем 15 гр/мин до 160, изотерма 160 гр - 5 мин. Исходную пробу развожу 1/100, вручную (нет автосемплера) ввожу 1 мкл шприцом Hamilton на 10 мкл. Коэф. деления пот. 1/25. Хроматограф "Кристалл-2000м".
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 821


06.03.2011 // 16:03:07     
Редактировано 2 раз(а)

МВИ массовой доли метанола в спиртосодержащих жидкостях. Разработана ОАО «Гродно Азот», согласована с БелГИМ. МВИ.МН 1998-2004. - Массовая доля метанола в пределах от 0,5 до 80%. Комплектацию оборудования не знаю. Нашел здесь: www.azot.by/doc/tenders/5979-5986.doc

Оттуда же: ГОСТ 29188.6-91 «Изделия парфюмерно-косметические. Газохроматографический метод определения этилового спирта.» Массовая доля этилового спирта. Предполагаю, что комплектация оборудования идентичная (насадочная колонка с Полисорб-1/Хромосорб 102, ПИД или ДТП в зависимости от концентрации)

Там же в документе есть: Жидкости стеклоомыва-ющие низкозамерзающие «Виктория-Авто», ТУ BY 500036524.122-2007, п.1.1.2. ссылка на определение этанола - ГОСТ 29188.6-91
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


06.03.2011 // 19:10:11     
Большое спасибо, нашел ссылки. ГОСТ 29188.6-91 видел, а вот МВИ массовой доли метанола... "Гродно Азот"- хорошая зацепка, буду искать. Я Ваш должник.
qwert
Пользователь
Ранг: 18


09.03.2011 // 9:52:21     

ЮН пишет:
Несколько зимних сезонов определяю состав стеклоомывателей. В свое время искал методику - не нашел. Обычно омыватели делают на основе метанола, изопропанола и этанола. Условия хроматографирования взял из "ГОСТ Р 51698-2000. Водка и спирт... ГХ экспресс-метод определ. содерж. токсичн. микропримесей". Немного подкорректировал под задачу. Из спиртов приготовил град смесь и растворы, отградуировал хроматограф. На приготовленных имитатах омывателей набрал небольшую статистику, обсчитал метрологию, получил погрешность 8%. Методика простая. Клиентов устраивает, руководителя - тоже. Меня - нет. Нужна официльная, утвержденная методика. Если у кого есть - буду благодарен.

www.gosthelp.ru/text/GOST276884Acetontexniches.html планирую методику из ГОСТа подстроить под свои задачи.
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


10.03.2011 // 18:09:32     
Если у Вас нет капиллярной колонки, и если интересует только метанол, можно сделать на насадочной. В том же ГОСТе на водку есть условия: колонка 2 м, стекло, 17% ПЭГ-300 на ЦЕЛИТЕ-545; 0,2-0,25 мм, t кол 55-65 гр. С. Пробовал (с этого начинал), метанол выходит хорошо. Только осторожно с насадкой при отдувке примесей, предельная температура (не помню точно) кажется 120 градусов.
qwert
Пользователь
Ранг: 18


13.03.2011 // 17:34:51     

ЮН пишет:
Если у Вас нет капиллярной колонки, и если интересует только метанол, можно сделать на насадочной. В том же ГОСТе на водку есть условия: колонка 2 м, стекло, 17% ПЭГ-300 на ЦЕЛИТЕ-545; 0,2-0,25 мм, t кол 55-65 гр. С. Пробовал (с этого начинал), метанол выходит хорошо. Только осторожно с насадкой при отдувке примесей, предельная температура (не помню точно) кажется 120 градусов.
Не совсем, эту методику планирую перенести на капилярную колонку, условия хр-ния так-же взяты из того же ГОСТа как и у вас, но при абсолютно калибровке ошибка у меня получилась порядка 20%, довольно много попытаюсь привязать пик метанола к пику ацетону, исскуственно модулируя условия, в которых метанол определяется в ацетоне (буду готовит модельные смеси на основе ацетона)
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ПримГеоЛаб ПримГеоЛаб
«ПримГеоЛаб» - современная лаборатория, оснащенная оборудованием известных фирм (Retsch, Rocklabs, Весайленд) и укомплектованная штатом квалифицированных специалистов, проводит аналитические работы в следующей области: анализ горных пород, руд, продуктов их обогащения и переработки, золота шлихового, воды природной, сточной и очищенной сточной, а также пробоподготовка горных пород, руд, продуктов их обогащения и переработки, отбор проб природных, сточных и очищенных сточных вод.
Вирус
Пользователь
Ранг: 601


13.03.2011 // 22:50:01     
Редактировано 1 раз(а)

Зачем такие сложности? ДТП, колонка насадочная со скваланом 15% - 1 - 1.5 м - так называемый алкилнитритный метод - погрешность менее 6% и определяйте в изотерме примерно +80С за 3 минуты и метанол и этанол и изопропанол и не надо бояться никаких посторонних примесей.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты